ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Продолжительность пиролиза из "Пиролитическая газовая хроматография" Процесс нагрева и деструкции образца происходит во времени, которое определяется природой пиролизуемого вещества, способом нагрева образца и максимальной рабочей температурой в зоне пиролиза. [c.61] В пиролизерах постоянного нагрева (тг) = О, а Тр = оо. Следовательно, и общая продолжительность (т ) = оо. В то же время продолжительность нагрева образца состоит, как и в пиролизерах импульсного нагрева, из периода подъема температуры до температуры пиролиза и времени пиролиза, т. е. периода разрушения самого образца, если оно не происходит мгновенно путем взрыва. [c.62] При использовании микрообразцов в виде тонких пленок время нагрева образца и термоэлемента в пиролизерах импульсного нагрева практически совпадает [48, 51, 53], тогда как в пиролизерах постоянного нагрева при тт = 0 время нагрева образца является наибольшим и занимает обычно 25-30 с, причем продолжительность нагрева и скорость подъема температуры образца соответственно зависят от равновесной температуры в зоне пиролиза, а также от массы образца, массы и материала подложки. [c.62] Процесс пиролиза сопровождается разрывом цепей макромолекул и испарением образовавшихся летучих продуктов, которое не является поверхностным, как в случае простого испарения, и поэтому происходит во времени, определяемом как время пиролиза. Время пиролиза соответствует периоду от начала деструкции до полного разрушения всей массы образца. Очевидно, что время пиролиза не соответствует во всех случаях общему времени нагрева образца в пиролизере, поскольку деструкция начинается при некотором значении температуры, связанном с природой образца, и заканчивается раньше момента выключения подачи питания пиролизера. Зависимость полноты деструкции от времени нагрева образца позволяет выбрать продолжительность подачи питания пиролизера. Эта зависимость обычно устанавливается экспериментально на основе полноты разложения образца. [c.63] Оптимальное время нагрева образца можно установить на основе зависимости времени нагрева от выхода характеристических продуктов пиролиза, увеличение выхода до определенного предела связано с увеличением доли разложившегося образца, и максимальный выход соответствует полному разложению данного высокомолекулярного соединения. В случае образцов сложного состава такого рода тест не гарантирует полноту разложения всех составляющих образца. [c.63] Вернуться к основной статье