ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пиролитические хроматографы из "Пиролитическая газовая хроматография" Требования к конструкции пиролитического хроматографа определяются наличием двух процессов (термической деструкции и хроматографического разделения), реализуемых в единой системе хроматографа, и сводятся к следующему. [c.26] Большинству перечисленных требований отвечают хроматографы, снабженные пиролизерами типа РугоргоЬ [17]. [c.28] Разработан и выпускается отечественной промышленностью пиролитический хроматограф Биохром-26 . В хроматографе имеется два пиролитических устройства (филаментного типа и индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри), включенные в оба канала дифференциальной газовой схемы хроматографа. Пиролизер филаментного типа может работать в двух режимах нагрев филамента путем питания постоянным током невысокого напряжения (до 5 В), устанавливаемого с дискретностью 0,1 В, и мгновенный разогрев филамента путем подачи импульса высокого напряжения в интервале от 150 до 250 В, который осуществляется с помощью разряда конденсатора, с последующим поддержанием заданной температуры путем подачи тока постоянного напряжения в интервале от 1,4 до 3,9 В в зависимости от требуемого значения температуры филамента. Максимальная температура филамента может изменяться от 400 до 1100°С. Пиролизер индукционного нагрева снабжен набором ферромагнитных термоэлементов, являющихся одновременно держателями проб, двух форм (стержень и спираль), что обеспечивает ввод проб в виде растворов, вязких жидкостей и твердых или эластичных нерастворимых образцов. Имеющийся набор термоэлементов соответствует шести значениям точек Кюри 430, 500, 600, 680, 770 и 960 °С, что вполне достаточно для аналитической работы с различными образцами. Продолжительность нагрева ферромагнитных элементов с пробой может быть задана любая в интервале от 1 до 20 с с дискретностью 1 с. [c.28] Может возникнуть необходимость применения в ниролити-ческих хроматографах многоколоночных схем, причем переключение колонок в таких системах осуществляется с помощью специальных вентилей, клапанов, переключающих кранов, работать колонки могут последовательно и параллельно. При этом колонки заполняют сорбентами разной природы, колонки могут быть расположены в разных термостатах и работать в различных температурных режимах. Можно переключать поток газа-носителя с помощью многоходовых кранов с одной колонки на другую, отсекать определенные фракции, переключать направление потока (обратная и полуобратная продувка) с целью удаления нехроматографируемых продуктов пиролиза. Многоколоночные схемы могут быть использованы как с одним пиролизером, так и с несколькими однотипными или разного типа, в систему может быть включено несколько детекторов, в том числе селективных. Селективные детекторы, работающие без разрушения вещества, могут включаться параллельно с универсальными. [c.29] Хроматографические колонки соединяют различными способами, благодаря чему обеспечивается многоступенчатое разделение продуктов пиролиза даже при наличии небольшого числа колонок в схеме. Для решения различных практических задач применяют схемы, приведенные на рис. 7, в которых реализованы следующие технические приемы. [c.29] С помощью приведенных основных схем пиролитических хроматографов могут быть решены практически все задачи, связанные с разделением продуктов пиролиза, учитывая возможность варьирования свойств применяемых в разных колонках сорбентов и температурных режимов работы хроматографических колонок. [c.32] Для идентификации летучих соединений и в особенности компонентов, элюируемых из хроматографической колонки, применяют хроматографические системы с пиролитическими устройствами, расположенными на выходе потока газа после разделения в первой хроматографической колонке. Такие системы включают парофазный пиролизер [14, 15] и систему переключающих устройств. На первой ступени разделения используют не разрушающие вещество детекторы (например, ка-тарометр), с помощью которых контролируют и определяют моменты прохождения отдельных участков хроматографической системы интересующими компонентами. С помощью сигнала детектора первой ступени определяют время переключения колонок и включения пиролитического устройства. [c.32] Вернуться к основной статье