ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пиролизеры по точке Кюри из "Пиролитическая газовая хроматография" Пиролизер по точке Кюри, принцип действия которого основан на нагревании ферромагнитного элемента, являющегося одновременно держателем пробы, токами высокой частоты, предложен Симоном и Джакоббо [27]. Пиролизеры этого типа отличаются малым объемом (несколько микролитров), достаточно высокой скоростью нагрева термоэлемента (доли секунды), стабильностью и хорошей воспроизводимостью температурного режима. [c.20] Принцип нагрева пиролизуемого образца заключается в том, что держатель, находящийся в непосредственном контакте с пробой и помещенный в индукционную катушку, быстро нагревается до температуры, соответствующей точке Кюри, с помощью токов высокой частоты. Достигнув точки Кюри, при которой происходит потеря электромагнитных свойств материала держателя пробы, температура остается постоянной и саморегулируется в течение всего периода подачи тока питания в индукционную катушку. Продолжительность нагрева задается (от О до 20 с) и поддерживается с помощью таймера. Скорость нагрева зависит от мощности высокочастотного генератора, геометрии ферромагнитного элемента и состава сплава, из которого изготовлен держатель пробы. Продолжительность нагрева элемента до точки Кюри может колебаться от сотых долей секунды до нескольких секунд (1-2 с). [c.22] Рабочая температура в пиролизерах по точке Кюри зависит от имеющегося набора ферромагнитных элементов и может изменяться дискретно в интервале от 150 до 1000°С. Известно достаточное количество различных ферромагнитных сплавов, которые позволяют изменять рабочую температуру при пиролизе в необходимых пределах и с дискретностью, удовлетворяющей при проведении работы с образцами разной природы и термостойкости. В табл. 2 приведены составы сплавов, применяемые в пиролизерах индукционного нагрева, и соответствующие им точки Кюри для ферромагнитных элементов в виде стержня диаметром 0,5 мм. [c.22] Приведенные 18 сплавов различного состава позволяют выбрать любую необходимую температуру из 13 значений. Сообщается также [29] о возможности использования любого из 18 значений рабочей температуры в интервале от 150 до 920 С, при этом пиролизер ШР-2 позволяет создать температуру, соответствующую точке Кюри,. менее чем за 0,2 с. [c.22] Газ-носитель вводят в пиролизер через специальный штуцер, расположенный выше зоны пиролиза, так, чтобы пироли-зуемый образец находился в потоке инертного газа, с помощью которого образовавшиеся продукты пиролиза переводятся в хроматографическую колонку. [c.23] Пиролитическое устройство включают в газовую схему хроматографа, как правило, вместо испарителя жидких проб, присоединяя его непосредственно к хроматографической колонке. Сочленение пиролизера с колонкой осуществляется с помощью резьбового разъема или иглы от шприца. Последний вариант присоединения, вероятно, наиболее удобен при использовании капиллярной хроматографической колонки. [c.23] Для работы с капиллярной колонкой предложена усовершенствованная конструкция [30] пиролизера по точке Кюри. В пиролизере новой конструкции мертвый объем сведен к минимуму, что способствует также более быстрой продувке реактора газом-носителем после введения пробы. Корпус пиролизера из боросиликатного стекла заменен на стальной, что позволяет использовать его при работе с пневматическим управлением в автоматическом режиме, при этом обеспечивается герметичность при высоких давлениях на входе в колонку, которые могут иметь место особенно при использовании капиллярных колонок большой длины. [c.23] Вернуться к основной статье