ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа в растворе его соли из "Количественный анализ" Ход определения. Поместив в мерную колбу емкостью 100 мл исследуемый раствор Ti(S04)2, разбавьте его водой до метки и перемешайте. В один из сухих (или ополоснутых стандартным раствором соли титана) колориметрических цилиндров (см. рис. 63, стр. 470) налейте до 10-го деления (точно ) стандартный раствор, прибавьте к нему 8—10 мл 3%-ной HjOj, разбавьте до 30 мл водой и тщательно перемешайте. [c.481] В другой такой же цилиндр, ополоснутый исследуемым раствором, возьмите 10,00 мл исследуемого раствора, прибавьте столько же (8—10 мл) НА и, перемешав, постепенно разбавляйте раствор водой, пока окраска его не станет такой же, как у стандартного раствора . Для проверки цилиндры перемените местами и снова сравните окраски. [c.481] Добившись равенства окрасок, сделайте отсчет объема испытуемого раствора после разбавления. [c.481] Если окажется, что даже при разбавлении до 30 мл испытуемый раствор имеет все еще более интенсивную окраску, чем стандартный раствор, то опыт следует повторить, взяв меньший исходный объем (например, 5,00 мл) испытуемого раствора. Вычисление содержания титана проводится, как указано на стр. 471. [c.481] При малых концентрациях роданида (порядка 5-10-зуИ) большая часть железа переходит в комплекс [Fe( NS)j++. При повышении концентрации ионов NS— в растворе этот комплекс постепенно превращается в более сложные комплексы [Fe( NS)aJ +, [Fe( NS)gJ, [Fe( NS)4] и т, д. Интенсивность окраски раствора также увеличивается. Поэтому при выполнении определения к обоим сравниваемым растворам следует прибавлять большой и совершенно одинаковый избыток реактива. [c.482] Определению железа рассматриваемым методом мешает ряд веществ. Сюда относятся прежде всего все те вещества (ионы), которые способны связывать ионы Fe+++ или ионы NS в более прочные комплексы. Таковы, например, фториды, фосфаты, ар-сенаты, тартраты, соли ртути и др. При малой кислотности могут мешать также ацетаты и сульфаты, а при недостаточном избытке реактива—хлориды. Кроме того, мешают восстановители (например, ионы S , SOg , J , Sn++ и т. п.), способные восстанавливать Fe+++ в Fe++, и окислители, окисляющие ионы NS (например, ионы Мп04 , N07, перекись водорода, концентрированная HNOg и т. д.). [c.482] Концентрация ионов Fe + в растворе вследствие этого уменьшается, что влечет за собой ослабление окраски. Во избежание этого, гидролиз подавляют прибавлением кислоты, лучше всего азотной . [c.482] Чувствительность метода (т. е. наименьшее количество Fe++ +, которое может быть по этому методу определено) составляет 0,0025 мг железа в 50 мл конечного объема. Если же экстрагировать продукт реакции изоамиловым спиртом, чувствительность метода уже будет 0,0005 мг желрза ъ Q мл экстракта. [c.482] Определение Fe+++ методом колориметрического титрования. Поместив подлежащий исследованию раствор соли железа (П1), содержащий 0,04—0,20 мг Ре+++, в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавьте его водой до метки и тщательно перемешайте. [c.483] В другой мерной колбе-емкостью 100 мл приготовьта раствор, которым будет проводиться титрование. Для этого точно отмерьте пипеткой (или бюреткой) 10,00 мл стандартного раствора квасцов и, разбавив его до метки, тщательно перемешайте. Полученным раствором (титр которого равен 0,01 мг/мл железа) наполните бюретку, предварительно дважды ополоснув ее этим раствором. [c.483] После этого в один из двух колориметрических цилиндров (рис. 70) (или совершенно одинаковых маленьких стаканчиков) отмерьте пипеткой 25,00 мл испытуемого раствора, а в другой—25,00 мл воды. В оба цилиндра (или стаканчика) прибавьте по 10 капель раствора HNOg (уд. вес 1,2) и по 5 жл 10%-ного раствора NH4 NS, отмеривая последний маленькой мензуркой (на 10 мл) или пи петкой. [c.483] Оба цилиндра (или стаканчика) поместите в специальный штатив или на лист белой бумаги и титруйте бесцветный раствор, содержащий только воду и реактивы, раствором соли железа(П1) до тех пор, пока окраска обоих растворов не станет совершенно одинаковой. Чтобы на результате определения не сказалось увеличение объема титруемого раствора, перед концом титрования сделайте отсчет по бюретке и к испытуемому раствору прибавьте столько же воды. [c.483] Добившись равенства окрасок и записав отсчеты по бюретке, опыт повторите ещ,е 1—2 раза, каждый раз беря новые порции исследуемого раствора и воды. Из всех полученных отсчетов возьмите среднее арифметическое. Умножив его на титр раствора соли железа (П1) (0,01 мг мл), найдите общее количество Ре+++ во взятых для анализа 25 мл исследуемого раствора. Полученный результат пересчитайте на 100 мл раствора и выразите его в граммах. [c.484] Определение Ре+++ методом уравновешивания. Поместив анализируемый раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавьте его водой до метки и тщательно перемешайте. В другой такой же мерной колбе разбавьте 10,00 мл стандартного раствора квасцов до 100 мл. [c.484] Прежде чем приступать к определению, установите колориметр (см. рис. 65. стр. 474) так, чтобы при рассматривании через окуляр 6 обе половины поля зрения казались совершенно одинаково освещенными. Добившись этого, опустите при помощи кремальер стаканчики 2 и 2а в самое нижнее положение и осторожно выньте их из колориметра. [c.484] В один из стаканчиков отмерьте 10,00 мл испытуемого, а в другой 10,00 мл стандартного раствора и прибавьте к ним по 4 капли раствора НМОз (уд. вес 1,2) и по 5,0 мл 1 %-ного раствора ЫН4СМЗ. Хорошо перемешав, поместите стаканчик со стандартным раствором в правое, а с испытуемым раствором—в левое гнездо колориметра. После этого поднимите стаканчики настолько, чтобы соответствующие цилиндры 3 и За) погрузились в жидкость не менее чем на 0,5—1 см. Далее, глядя в окуляр 6, постепенно поднимайте при помощи кремальеры тот из растворов, который окрашен интенсивнее, до тех пор, пока обе половины поля зрения не будут казаться совершенно одинаково окрашенными. При этом надо давать глазу почаще отдыхать, так как он быстро утомляется и теряет способность воспринимать незначительные различия окрасок. [c.484] Добившись равенства окрасок и проверив его после 1—2-ми-нутного отдыха для глаз, сделайте отсчеты по шкалам (стр. 474) и вычислите отношение высот /г сп.- Если это отношение получается близким к единице (т. е. если концентрации обоих растворов не сильно отличаются друг от друга), опыт повторите не менее трех раз. Затем, не меняя положения колориметра, перемените местами стаканчики и снова сделайте по крайней мере три отсчета. Все отсчеты запишите. [c.484] Для этого можно взять пипеткой новую порцию (25,00 мл) исследуемого раствора и разбавить ее в мерной колбе до 100 мл. Затем, используя полученный разбавленный раствор, снова готовят в стаканчиках, как указано выше, окрашенные растворы, окраску которых сравнивают в колориметре, сделав по крайней мере 6 отсчетов. [c.485] Прежде всего находим средние значения отношений. [c.485] Кроме рассмотренного выше роданидного метода, при колориметрическом определении железа применяется также метод Сагайдачного, при котором в качестве реагента служит раствор салициловой кислоты, дающий с солями железа(1 II) фиолетовое окрашивание [соли железа(П) окрашивания не дают]. [c.486] Вернуться к основной статье