ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Содержание Меркуриметрическое определение хлоридов из "Количественный анализ" В качестве индикаторов можно применять либо раствор Fe( NS)3, либо раствор органического реактива дифенилкарб-азона. [c.441] Рассмотрим подробнее оба метода. [c.441] При работе с солями ртути нужно помнить, что все соединения ртути—сильные яды. Поэтому нужно соблюдать все правила предосторожности, почаще мыть руки, не проливать растворов, не приносить с собой в лабораторию еды, не пить из химической посуды и т. д. [c.442] Ход определения. Возьмите навеску исследуемого хлорида (или X. ч. Na l, если устанавливают титр рабочего раствора) с таким расчетом, чтобы по растворении ее в мерной колбе емкостью 250 мл получился приблизительно 0,1 н раствор. Аликвотную часть (25,00 мл) этого раствора поместите в коническую колбу емкостью 250 мл и прибавьте к ней 1 мл (20 капель) 0,05 н. раствора NH4 NS и 2—3 мл концентрированного раствора Ре(НОз),. При этом исследуемый раствор окрашивается в интенсивно красный цвет. [c.442] Параллельно определите объем раствора Hg2(NOg)2. который затрачивается на обесцвечивание употребленного количества индикатора. Для этого к 25 жл воды прилейте те же количества растворов NH4 NS и Fe(N03)3, какие были прилиты при титровании, и добавляйте по каплям раствор Нд2(ЫОз)2 до обесцвечивания. Затраченный объем запишите. [c.443] Вычисление. Вычтя из объема раствора Н02(МОз)г, израсходованного на титрование, объем, затрачиваемый на обесцвечивание индикатора, найдите объем, идущий на осаждение ионов СГ. Отсюда обычным приемом вычислите количество хлора в навеске хлорида и процентное содержание его в последнем. [c.443] В отличие от роданометрического метода, титрование возможно также в присутствии пептизирующих веществ. Также не мешает определению присутствие перекиси водорода даже при концентрации ее 5 моль/л. Последнее обстоятельство позволяет вести определение хлоридов в присутствии ряда восстановителей и некоторых окислителей (например, сульфита, сульфида, нитрита, перманганата, хромата), которые разрушают действием избытка Н2О2 в кислой среде. [c.443] Определение по этому методу проводится следующим образом. Исследуемый раствор предварительно подкисляют азотной кислотой (не содержащей хлоридов) с таким расчетом, чтобы концентрация ее в растворе не выходила за пределы 9,2—5 н. Прибавив индикатор, первое титрование проводят ориентировочно, с точностью до 1 мл. При этом, по мере прибавления раствора Hg2(NOg)2, раствор постепенно приобретает голубую окраску. При переходе же через точку эквивалентности окраска сразу становится сине-фиолетовой. Чтобы голубая окраска не мешала фиксированию точки эквивалентности, при повторных титрованиях индикатор вводят в раствор только тогда, когда до конца титрования останется добавить 1—2 мл титрующего раствора. Поправка на индикатор в данном случае не нужна. [c.443] В качестве индикатора применяют раствор нитропруссида натрия Na2[Fe( N)gN0J, образующего с ионами Hg++ трудно растворимую соль. Однако слабо диссоциированная на ионы соль Hg lj образует так мало ионов Hg++, что величина произведения растворимости нитропруссида ртути не достигается. Поэтому осадок его образуется при титровании лишь после того, как будет оттитрован весь хлорид и в растворе появится некоторый избыток хорошо диссоциированного нитрата ртути Hg(N0g)2. Из-за присутствия этого избытка приходится вводить поправку, равную 0,17 мл при употреблении 0,1 н. растворов. [c.444] Еще удобнее вести титрование с раствором дифенилкарбазона в качестве индикатора, образующим с ионами ртути осадок интенсивно синего цвета. [c.444] Напомним, что при работе с солями ртути необходимо соблюдать все меры предосторожности (см. стр. 442). [c.444] Ход определения. 100 мл нейтрального раствора хлорида подкисляют 4 жл 0,2 н. раствору IfNOg и прибавляют 10 капель 1 %-ного спиртового раствора дй нилкарбазона. Раствор титруют рабочим раствором Hg(NOa)2 до получения сине-фиолетового окрашивания. Вычисление ведется, как обычно. [c.444] Метод может применяться также и для определения бромидов, но кислотность растюра должна составлять в этом случае 0,15—0,20 н. [c.444] Вернуться к основной статье