ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проверка емкости мерной посуды из "Количественный анализ" Всякий измерительный сосуд калибруется при определенной (обычно указанной на нем) температуре. Нормальной температурой считают 20°С. Только при этой температуре объем сосуда строго соответствует указанному. Поэтому при точной работе необходимо температуру соответствующей жидкости доводить до 20°. Впрочем, для обычных аналитических работ разница в несколько градусов не имеет значения и может во внимание не приниматься. Большая разница, однако, недопустима, и потому нужно всякий раз заботиться о том, чтобы жидкость, объем которой хотят измерить, успела принять комнатную температуру. [c.217] Фактически же при калибровании этих сосудов на заводе могут иногда остаться незамеченными и большие погрешности, далеко выходящие за пределы допустимого. Поэтому, хотя при известных условиях (стр. 223) и можно,по-лучить верные результаты анализов с неправильно калиброванными измерительными сосудами, однако для того чтобы исключить всякие случайности, аналитику необходимо предварительно проверить емкость той мерной посуды, с которой ему придется работать. [c.217] Все эти поправки раз навсегда вычислены. Они сведены в табл. 4. [c.218] Рассмотрим подробнее методику проверки емкостей отдельных видов измерительных сосудов. [c.218] Проверка емкости мерных колб. Положим, что хотят проверить емкость мерной колбы с номинальной емкостью 250 мл. Тщательно вымыв и высушив колбу, помещают ее на левую чашку технических весов и рядом на ту же чашку кладут разновески, соответственно номинальной емкости колбы, т. е. 250 г. Точно уравновешивают весы какой-либо тарой (дробью, разновесками из другого набора и т. п.). Когда равновесие достигнуто, весы арретируют и, не трогая тары, снимают с левой чашки весов разновески и колбу. Наполняют последнюю до метки дистиллированной водой, после чего обтирают ее снаружи полотенцем и удаляют воду, смачивающую внутреннюю поверхность верхней части шейки колбы (над чертой), свернутым в трубочку куском фильтровальной бумаги. Затем снова помещают колбу на левую чашку весов и уравновешивают их, кладя требуемое количество мелких разновесок на правую или на левую чашку весов, смотря по тому, которая из них легче . [c.218] Нетрудно вычислить, каким должен был бы быть в условиях опыта этот вес, если бы емкость колбы при 20 равнялась точно 250 мл. [c.219] Положим, что температура воды, наполняющей колбу, равна 24°. В последней графе табл. 4 против этой температуры стоит число 996,39. Оно показывает, сколько весит при 24° и взвешивании в воздухе вода, вмещаемая ка-ким-либо стеклянным сосудом, емкость которого при 20° равна точно 1 л. [c.219] Для объема 250 мл это дает соответственно 996,39 4=249,10 г. Фактически же найденный вес (249,55 г) на 0,45 г больше указанного. [c.219] Это значит, очевидно, что емкость данной колбы на 0,45 жл больше 250 л(л, т. е. равна 250,45 мл. [c.219] Проверка емкости пипеток. Измерив температуру дистиллированной воды, набирают ее в пипетку до метки, после чего выпускают воду в предварительно взвешенный бюкс. При этом поступают точно тш же, как будут в дальнейшем работать с пипеткой, т. е. соблюдая все указанные в 52 правила, в частности, ни в коем случае не выдувая остающихся в пипетке капель жидкости. После этого бюкс закрывают крышкой и взвешивают. Взвешивание пустого бюкса и бюкса с водой проводят на аналитических весах с точностью до 0,001 г. [c.219] Опыт повторяют не менее трех раз и из полученных цифр берут среднее. Емкость пипетки вычисляют совершенно так же, как было указано для мерных колб. [c.219] Проверка емкжти бюреток. Проверку емкости бюреток проводят либо путем ряда взвешиваний вмещаемой ими до различных делений количеств воды, либо с помощью специальной пипетки, присоединяемой к бюретке. [c.219] Первый способ аналогичен рассмотренной выше проверке емкости пипеток. Из проверяемой бюретки выпускают воду в интервалах О—5 мл, О—10 мл и т. д. до О—50 мл в предварительно взвешенный бюкс, каждый раз взвешивая его с точностью до 0,001 г. Исходя из найденных при этом весов воды и ее температуры, обычным способом находят объемы и составляют таблицу поправок, которой и пользуются при работе с бюреткой. [c.219] При втором методе к проверяемой бюретке присоединяют, как показано на рис. 42, специальную пипетку 2, которую прежде всего точно калибруют путем взвешивания вмещаемой ею между метками а и 6 воды. [c.219] Это взвешивание проводят на аналитических весах также с точностью до 0,001 г и повторяют не менее трех раз. [c.219] Найдя таким образом точную емкость пипетки, устанавливают уровень воды в ней на черте 6, а в бюретке—точно на нуле. После этого, приоткрывая зажим 3, наполняют пипетку водой до метки а. Записав отсчет по бюретке, выпускают из пипетки воду до метки 6 при помощи зажима 4 в подставленный стакан или колбу. После этого снова так же наполняют пипетку и делают отсчет по бюретке. Продолжают поступать так до тех пор, пока не дойдут до последних делений бюретки. [c.219] Это вычисление можно сделать и иначе, а именно, поделив найденный на опыте вес воды в объеме колбы (т. е. 249,55) на вес воды, отвечающий емкости в 1 мл при данных условиях. Он, равен 0,001 от 996,39, т. е. 0,99639. [c.219] Сравнивая полученные отсчеты по бюретке с отвечающими им объемами (получаемыми путем умножения объема пипетки на число наполнений ее), составляют таблицу поправок. [c.220] Сказанное иллюстрирует табл. 5. [c.220] Из этих данных, округляя отсчеты по бюретке, получаем таблицу поправок (табл. 6). [c.220] Вернуться к основной статье