ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа в растворе хлорида железа из "Количественный анализ" На дневном свету Ag l разлагается с образованием металлического серебра, причем сначала осадок становится фиолетовым, а затем постепенно чернеет. Фиолетовый цвет осадка еще не служит признаком непригодности его для дальнейшей работы. Почернение указывает на значительное разложение Ag l и является недопустимым. Поэтому необходимо внимательно следить за тем, чтобы осадок не подвергался прямому действию солнечных лучей и не оставался долгое время на рассеянном свету. [c.176] Лучше всего при отстаивании обернуть стакан с осадком черной бумагой. Хлорид серебра очень легко разлагается также и при нагревании. Поэтому прокаливать его необходимо очень o fo-рожно. Можно избежать прокаливания, заменив его высушиванием осадка до постоянного веса при 130°. Понятно, что употр -ление бумажных фильтров для фильтрования при таком методе работы невозможно. В этом случае фильтруют через стеклянные фильтрующие тигли. [c.177] Раствор AgNOg вливайте по стеклянной палочке, после чего несколько минут энергично перемешивайте содержимое стакана, не касаясь его стенок. [c.177] Кислая среда, нагревание и перемешивание способствуют коагуляции частиц осадка, которые собираются при этом в крупные творожистые хлопья, быстро оседающие на дно стакана. Когда это будет достигнуто, прекратите нагревание и испытайте полноту осаждения, добавив к отстоявшейся жидкости по стенке стакана несколько капель раствора AgNOg. Ес ли появляется муть, прибавьте еще несколько миллилитров раствора AgNO , снова хорошо перемешайте жидкость палочкой, испытайте полноту осаждения и т, д. Добившись полного осаждения, для предохранения от пыли накройте стакан с оставленной в нем палочкой и поставьте его до следующего занятия в шкаф стола. Для защиты от света стакан полезно обвернуть черной бумагой. [c.177] В дальнейшем опоеделение ведут различно в зависимости от способа фильтрования. [c.177] В отличие от BaSO , высушивание Ag l должно быть обязательно доведено до конца, так как в дальнейшем осадок придется снимать с фильтра. Необходимо следить за тем, чтобы температура в шкафу не поднималась выше 105°, иначе фильтр обуглится и развалится при вынимании из воронки. [c.178] Пока идет промывание и высушивание осадка, прокалите тигель до постоянного веса. Так как Ag l легко восстанавливается углем и продуктами неполного сгорания фильтра, сжигать последний вместе с осадком, как это делалось при определении Ва++, здесь нельзя фильтр сжигают отдельно. Вынув совершенно высохший фильтр с осадком из воронки и слегка разминая его между пальцами, перенесите осадок возможно полнее на лист черной глянцевой бумаги. Это нужно делать очень осторожно, стараясь не распылить осадок собрав мяпюй кисточкой осадок в одно место, накройте его перевернутой воронкой или, лучше, черным бумажным конусом. [c.178] Фильтрование. через стеклянный фильтрующий тигель. Определение сильно упрощается, если фильтрование вести не через бумажный фильтр, а через стеклянный фильтрующий тигель. Прежде чем приступать к фильтрованию, возьмите стеклянный фильтрующий тигель 4 и вставьте его при помощи резийового кольца в горло колбы для отсасывания (см. рис. 19, стр. 128). Тщательно промойте фильтрующий тигель при слабом отсасывании сначала горячей разбавленной HNOg (Ъ мл 2 п. раствора на 100 мл воды), затем горячей водой и, наконец, высушите его до постоянного веса при 130°. [c.179] По окончании промывания прежде всего выключите вакуум, открыв кран на склянке 4, закройте водоструйный насос, после этого закройте кран водопровода и, вынув фильтрующий тигель, снова высушите его при 130° до постоянного веса. По разности весов фильтрующего тигля с осадком- и без него найдите вес Ag l. Выгода такого метода работы очевидна. В этом случае предотвращается восстановление Ag l углем фильтра и разложение при прокаливании. [c.179] Вычисление. Зная, что грамм-молекула Ag l содержит грамм-атом С1, вычислите количество последнего в найденном количестве Ag l и рассчитайте, какой процент от навески Ba l2 2H,0 оно составляет. Сравните полученный результат с теоретическим содержанием хлора в хлориде бария, вычислив его по формуле Ba l2-2H20. Найдите также относительную ошибку определения. [c.179] Сумма полученных результатов при определении кристаллизационной воды, бария и хлора в Ba l2-2H20 должна, очевидно, равняться 100%. В действительности, вследствие неизбежных погрешностей анализов, она почти всегда будет несколько отличаться от этой величины. При аккуратной работе разность обычно не выходит за пределы нескольких десятых долей процента. [c.179] Путем осаждения в виде Ag l определяют также содержание серебра в растворах его солей или в сплавах. В последнем случае навеску сплава растворяют в HNOg, ион Ag+ осаждают НС1 и анализируют, как описано выше. Избыток осадителя (НС1) приводит к образованию растворимого комплекса [Ag lj] . [c.179] Образующийся при этом осадок слизистой консистенции плотно прилипает ко дну и стенкам стакана, очень плохо отфильтровывается и промывается. Поэтому выпадение его необходимо предотвратить. Этого достигают подкислением раствора перед нагреванием. Из приведенных выше уравнений видно, что при гидролизе образуется кислота. Следовательно, повышение концентрации ионов Н+- в растворе должно подавлять гидролиз и препятствовать выпадению осадка. [c.180] Ранее (стр. 110) указывалось, что аморфные осадки, подобные Ре(ОН)з, лучше осаждать из концентрированных растворов. При этом они получаются менее объемистыми, меньше адсорбируют посторонних примесей и легче отмываются от них. Особенно тщательно нужно удалять при промывании ионы С1 , так как последние могут образовать при прокаливании летучий хлорид железа Pe lg, вследствие чего часть железа будет потеряна. [c.180] Фильтровать следует через фильтр средней плотности (белая лента) диаметром 9 сж. Слив на фильтр жидкость с осадка, промойте последний несколько раз декантацией горячим 2%-ным раствором NH4NO3. После этого количественно перенесите осадок на фильтр приставшие к стакану и к палочке частицы осадка снимите кусочками беззольного фильтра. [c.181] Вернуться к основной статье