ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания о работе в лаборатории количественного ана- -jHf лнза.......................... . . 42. Зщ f 11. Подготовка вещества к анализу из "Количественный анализ" Поэтому строгое выполнение обычных правил, касающихся соблюдения порядка и чистоты в работе, приобретает здесь особенно важное значение. Следует внимательно следить за тем, чтобы рабочее место было всегда чисто и сухо. Нельзя загромождать его посторонними предметами. На столе должно находиться только то, что необходимо для проведения текущей операции. Все лишнее надо убирать. [c.42] Требуемая для данного определения посуда должна быть заранее подготовлена и тщательно вымыта. Расположить все нужное для выполнения анализа на столе необходимо так, чтобы при случайном повороте самого работающего или его соседа нельзя было что-либо задеть или опрокинуть. [c.42] При выполнении отдельных количественных определений следует тщательно соблюдать установленную методику работы. Нужно помнить, что результаты анализа могут быть хорошими только тогда, когда строго соблюдаются все условия, при которых данный метод был разработан и проверен. Всякие отклонения от этих условий всегда приводят к ошибкам и сильно уменьшают точность метода. [c.43] Не менее тщательно должны соблюдаться также правила, касающиеся техники выполнения отдельных операций, например фильтрования, промывания, высушивания и прокаливания осадков и т. д. Какими бы незначительными ни казались некоторые из этих правил, следует помнить, что все они разработаны на основании огромного опыта рядом поколений химиков и что только при самом строгом их соблюдении может быть достигнута требуемая точность результатов анализа. [c.43] чтобы безукоризненно правильное выполнение всех технических приемов работы сделалось привычным и не требующим внимания. Но для того чтобы достигнуть этого, необходимо первое время с величайшим вниманием следить за правильностью выполнения каждой отдельной операции, за каждым своим движением при работе. Только тогда приобретаются навыки точного экспериментирования, привить которые является одной из важнейших задач курса количественного анализа. [c.43] Одних этих навыков, однако, еще недостаточно. Правильному выполнению технических приемов анализа можно научить человека, даже вовсе не обладающего надлежащей химической подготовкой. Последний окажется, однако, совершенно беспомощным при малейшем отклоноши от привычного шаблона. Он не сможет, например, самостоятельно выбрать наиболее рациональные методы исследования данного вещества, разработать новые методы анализа, правильно истолковать полученные результаты и т. д. Все это требует основательного знания теории анализа, на изучение которой следует также обратить самое серьезное внимание. [c.43] В заключение остановимся еще на ведении лабораторных записей, имеющих весьма важное значение при работе по количественному анализу. [c.43] Порядок расположения записей будет показан на конкретных примерах при описании отдельных анализов. Здесь же отметим только, что эти записи должны содержать все необходимые данные (результаты взвешиваний и измерений объемов, вычисления и т. д.) и должны вестись так, чтобы в них было легко разобраться при проверке результатов, полученных аналитиком. [c.44] При ведении журнала следует, по возможности, все необходимые данные заносить в него сразу, избегая переписываний, так как при этом могут возникнуть ошибки. [c.44] Каждому определению отводят особую страницу, лучше даже две. В последнем случае на одной из них записывают данные непосредственных измерений и другие сведения (время выполнения анализа, примененный метод и т. д.), а на другой—все необходимые вычисления. [c.44] К приближенным величинам относятся результаты, полученные при любых измерениях, в том числе и при измерении веса. Действительно, как бы точно мы ни старались взвешивать, всегда последняя цифра найденного веса будет недостоверной. Например, если, взвешивая тигель на технических весах, мы нашли его вес равным 7,12 г, то это значит, что указанный вес находится в пределах между 7,11 и 7,13 г. Увеличив точность взвешивания,, мы опять-таки найдем лишь приближенный вес тигля. Так, если при взвешивании того же тигля на аналитических весах было получено 7,1244 г, то, учитывая сказанное выше о точности взвешивания на аналитических весах, придется заключить, что вес тигля должен быть в пределах 7,1242—7,1246 г. Из этих примеров видно, что последняя цифра полученного веса всегда оказывается недостоверной. То же самое наблюдается и при любых других измерениях, например при измерении объемов жидкостей или газов, при определении атомных или молекулярных весов элементов или соединений и т. д. [c.44] Раз это так. то и запись всех результатов измерений нужно вести таким образом, чтобы только последняя цифра в них была недостоверной. Например, было бы совершенно неправильным, найдя в результате взвешивания на аналитических весах вес тигля равным точно 7,12 г, так и записать его. Указанное выше правило требует, чтобы этот вес был записан в виде 7,1200 г. Ведь, взвешивая на аналитических весах, мы за правильность первых трех десятичных знаков числа 7,1200 можем ручаться. Недостоверной в этом числе является лишь его последняя цифра, а это как раз и соответствует правилу. Наоборот, если бы тот же результат был получен при взвешивании тигля на технических весах, точность которых не превышает 0,01 г, вес его пришлось бы записать в виде 7,12, но не в виде 7,120 или 7,1200 г. [c.45] соблюдение указанного правила позволяет аналитику в самой записи полученных им цифровых данных отразить степень их точности. [c.45] В первом случае подготовка вещества к анализу должна заключаться, очевидно, в очистке его от всевозможных примесей, т. е. в получении его в химически чистом состоянии. Твердые кристаллические вещества, с которыми при анализе часто приходится иметь дело, обычно очищают путем их перекристаллизации. [c.45] Во втором случае, поскольку в результате анализа небольшой навески вещества хотят получить правильное представление о составе больших масс его (например, целой партии какого-либо продукта), важнейшей задачей подготовки вещества к анализу является получение так называемой средней пробы его, т. е. пробы, действительно характеризующей средний состав анализируемой партии. [c.45] Очистка вещества от примесей. Сущность операции перекристаллизации заключается в том, что очищаемое вещество растворяют в возможно малом количестве горячей воды, полученный раствор фильтруют для освобождения от нерастворимых примесей, после чего фильтрат быстро охлаждают. [c.45] При охлаждении растворимость вещества обычно уменьшается, вследствие чего некоторая часть его выпадает из раствора в виде кристаллов. С другой стороны, загрязнявшие вещество растворимые в воде примеси, присутствуя в значительно меньших количествах, обычно при соответствующем охлаждении не выкристаллизовываются, а остаются в маточном растворе. Отделив кристаллы от этого раствора фильтрованием и отжиманием между листами фильтровальной бумаги, получают вещество в более чистом состоянии. [c.46] Иногда при однократной перекристаллизации достигнуть этого не удается, тогда ее повторяют 2—3 раза. Встречаются, однако, случаи, когда даже многократная перекристаллизация не приводит к цели, вследствие того что соответствующая примесь участвует в построении кристаллической решетки очищаемого вещества, образуя с ним так называемые смешанные кристаллы. [c.46] Иногда вместо перекристаллизации для очистки твердых веществ применяют так называемую сублимацию, или возгонку. Процесс сублимации заключается в том, гго очищаемое вещество (например, иод) при нагревании, не плавясь, переходит в пар, при охлаждении которого снова образуются кристаллы, уже свободные от нелетучих примесей. [c.46] Жидкости от растворенных в них твердых веществ очищают путем перегонки, или дистилляции, примером которой является общеизвестный процесс дистилляции воды. [c.46] Вернуться к основной статье