ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Взвешивание из "Количественный анализ" Все рассмотренные выше методы количественного анализа подразделяются на химические и физико-химические. К первым относятся методы весового, объемного и газового анализа, ко вторым—колориметрия и нефелометрия, а также электрохимические и хроматографический методы. [c.17] Кроме того, применяются физические методы количественных определений, например количественный спектральный анализ, люминесцентный анализ и др. [c.17] При макроанализе берут сравнительно большие (около 0,1 г и более) навески исследуемого твердого вещества или большие объемы растворов (несколько десятков миллилитров и более). [c.17] Основным рабочим инструментом этого метода являются аналитические весы, позволяющие взвешивать с точностью до 0,0002 г (т. е. 0,2 мг). [c.17] Наряду с макрометодом все большее распространение получают микро- и полумикрометоды количественного анализа. При них ограничиваются навесками от 1 мг до 50 мг и объемами раствора от десятых долей миллилитра до нескольких миллилитров. [c.17] Для получения нужной точности определений в этом случае приходится употреблять более чувствительные весы, например микровесы (точность взвешивания до 0,001 мг), а также более точную аппаратуру для измерения объемов растворов или газов. Основными преимуществами микро- и полумикрометодов являются большая скорость выполнения анализов и возможность проводить их, располагая очень малым количеством исследуемого вещества. Несмотря на эти преимущества, в настоящее время наибольшее распространение имеет все же классический макрометод, являющийся старейшим и наиболее удобным методом для изучения количественного анализа. [c.17] В настоящем руководстве рассматривается только методика количественного макроанализа. [c.17] Весы являются основным прибором, применяемым в количественном анализе. Результаты анализа, выполненного любым методом, должны быть отнесены к определенному количеству исследуемого вещества, например выражены в процентах от его веса. Поэтому, приступая к анализу, обычно берут навеску вещества, т. е. отвешивают подвергаемую исследованию порцию его. [c.17] К взвешиванию прибегают и при других операциях количественного анализа, например при нахождении веса осадка, при приготовлении растворов точно известной концентрации и т. д. [c.18] Употребляемые в количественном макроанализе аналитические весы позволяют взвешивать различные тела, весящие не более 100—200 г, с точностью до 0,0002 г, т. е. до 0,2 мг. [c.19] Схема устройства таких весов наиболее распространенной конструкции показана на рис. 1 и 2. [c.19] Важнейшая часть их—коромысло—снабжено тремя призмами из агата или хорошо закаленной стали (/ и 2 на рис. 2,а). Средняя призма своим ребром опирается на особую, тщательно отполированную площадку на колонке весов, сделанную также из агата. Это ребро является линией опоры коромысла. К двум крайним призмам при помощи особых подвесок, или сережек (рис. 2,6), подвешены чашки весов. [c.19] К середине коромысла прикреплена стрелка 3 (рис. 1), нижний заостренный конец которой при колебаниях весов движется вдоль шкалы 9 с делениями, находящейся внизу колонки. Для правильной работы весов необходимо, чтобы ребра всех трех призм были строго параллельны и лежали в одной плоскости кроме того, точность взвешивания на аналитических весах в значительной степени зависит от того, насколько остро отточены ребра всех трех призм и насколько хорошо отполированы по-. верхности, на которые они опираются. [c.19] Когда весы арретированы, призмы не касаются соответствующих опорных площадок. Диск арретира 2 (рис. 1) прикреплен к нижней поверхности стеклянной или мраморной доски, на которой монтируется колонка и сам шкаф весов. В нерабочее время весы должны быть арретированы. [c.20] Весы помещены в застекленный шкаф, предохраняющий их от пыли, движения воздуха, дыхания работающего и т. п. [c.20] Основание весов опирается на винты 1 (рис. 1), пользуясь которыми, опорные ребра призм и агатовые площадки, на которые они опираются, приводят в горизонтальное положение по отвесу, прикрепленному (с задней стороны) к колонке весов. Для правильной работы весов необходимо, чтобы эти ребра и площадки были строго горизонтальны. [c.20] Чашки 7 весов делают из какого-нибудь легкого металла, который, во избежание окисления, никелируют либо покрывают слоем золота или платины. Понятно, что помещать вещество непосредственно на чашки весов ни в коем случае не следует, так как весы при этом портятся. Недопустимо также помещать вещество на листочке бумаги, как это обычно делают при взвешивании на менее точных, технических весах. Объясняется это тем, что, во-первых, бумага гигроскопична, а во-вторых, с нее не удается нацело, без потерь, перенести отвешенное вещество в сосуд, где будет проводиться его растворение (часть вещества обязательно останется на бумаге ). Поэтому взвешиваемые вещества помещают либо в специальный весовой стаканчик с пришлифованной крышкой, называемый бюксом (рис. 3), либо на часовое стекло (рис. 4), либо, наконец, в тигель, пробирку и т. п. [c.20] Для ТОГО чтобы результат взвешивания был правильным, необходимо, чтобы взвешиваемый предмет принял температуру весов. Действительно, поставив на весы более горячий (или более холодный) предмет, тем самым несколько удлиняют (или укорачивают) соответствуюш,ее плечо коромысла, что вызывает неправильные показания весов. Кроме того, горячие предметы, нагревая соприкасаюш,ийся с ними воздух, вызывают движение его в направлении.снизу вверх. [c.21] Движущийся воздух подталкивает соответствующую чашку весов кверху, вследствие чего погрешность взвешивания еще более увеличивается. Наоборот, в случае взвешивания холодных предметов получается ток воздуха, направленный сверху вниз, и возникающая при этом ошибка имеет противоположный знак. Чтобы взвешиваемый предмет успел принять температуру весов, надо дать ему не менее 20 мин. [c.21] Шлиф эксикатора должен быть хорошо смазан тонким слоем сплава вазелина с воском или парафином. Открывая эксикатор, следует крышку сдвигать в сторону, т. е. в горизонтальном направлении, а не поднимать кверху. Точно так же при закрывании эксикатора крышку постепенно надвигают сбоку. Перенося эксикатор с места на место, следует придерживать крышку большими пальцами обеих рук, так как она легко может упасть и разбиться. [c.21] Вернуться к основной статье