ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение сурьмы фотоколориметрическим методом из "Методы анализа некоторых материалов, применяемых в электровакуумной промышленности" Метилфиолетовый в сильно кислых растворах образует с ионом [ЗЬОе] малорастворимое комплексное соединение в виде суспензии, окрашенное в фиолетовый цвет. [c.72] Комплексное соединение сурьмы с метилфиолетовым хорошо растворяется в толуоле и ксилоле, образуя ярко окрашенные раствс ры, которые используются для определения малых количеств урьмы. [c.72] Повторяют осаждение аммиаком, осадок отфильтровывают, промывают горячей водой с аммиаком до полного удаления солей никеля, растворяют на фильтре в 10 мл соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют по каплям, при перемешивании, 10 мл соляной кислоты уд. в. 1,19, добавляют двухлористое олово до обесцвечивания раствора, дают постоять 1 мин., приливают 1 мл 10%-ного раствора нитрита натрия, а спустя 5 мин. — 1 мл насыщенного раствора гидроксиламина, перемешивают, переносят раствор в делительную воронку и разбавляют водой так, чтобы ко нцентрация соляной кислоты была 1 9 (до 150 мл). [c.73] К раствору прибавляют 15—20 капель метилфиолетового (раствор окрашивается в желто-зеленый цвет), приливают 20 мл толуола и встряхивают в течение 30 сек., при этом толуольный слой окрашивается в синий цвет. [c.73] Извлечение сурьмы из водного раствора повторяют еще раз. Толуольные растворы сливают в колбу емкостью 50 мл и доводят толуолом до метки. Светопоглощение раствора измеряют па фотоколориметре с зеленым светофильтром и затем по калибровочной кривой находят содержание сурьмы в граммах. [c.73] Для построения калибровочной кривой в конические колбы емкостью 100 мл отбирают 0,5, 1, 1,5, 2, 2,5, 3 мл типового раствора сурьмы с содержанием сурьмы 0,00001 г/(Мл и производят окисление и экстракцию сурьмы, как изложено выше в ходе анализа. Измеряют оптическую плотность полученных окрашенных экстрактов и строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание сурьмы в граммах, на оси ординат — оптическую плотность. [c.74] Вернуться к основной статье