ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кадмий из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 18" Кадмий образует в щелочной среде окрашенные соединения с дитизоном, которые извлекаются четыреххлористым углеродом. Влияние посторонних металлов (2п, РЬ, Ре, Са, А1, lg и др.) устраняется добавлением гидроксиламина и лимонной кислоты. Влияние меди устраняется созданием кислой среды. [c.11] Стандартный раствор кадмия. Растворяют 0,1 г чистого металлического кадмия в 10—15 мл концентрированной соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл н доливают дистиллированной водой до метки. В I мл раствора содержится 1 мг кадмия (раствор А). [c.12] В мерную колбу емкостью 1. переносят 1,0 мл раствора А и разбавляют дистиллированной водой до метки. В 1 ил раствора содержится 0,001. лг кадмия (раствор Б). [c.12] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.12] Соляная кислота, разбавленная (1 1) и 0,01 н. растворы. [c.12] Лимонная кислота, 20%-ный раствор. [c.12] Солянокислый гидроксиламин, 1096-ный раствор. [c.12] Едкий натр, 25%-ный и 5 н. растворы. [c.12] Четыреххлористый углерод, очищенный. Приготавливают 1%-ный раствор солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем к каждым 100 мл СС1д прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора гидроксиламина. Жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой в другую воронку. Эту операцию повторяют еще 1—2 раза. Очищенный реактив перегоняют, поместив перегонную колбу в водяную баню. [c.12] Рабочий раствор дитизона, 0,005%-ный, готовят десятикратны.м разбавлением 0.05%-ного раствора дитизона очищенным четыреххлористым углеродом н хранят под слоем 1%-ной серной кислоты в склянке из темного стекла с притертой пробкой. [c.12] По результатам измерений строят калибровочный график. [c.13] Ход определения. Если исследуемая вода прозрачна, помещают 0 мл в делительную воронку емкостью 50—100 мл. Если проба содержит взвешенные частицы и осадок, перед аналпзол псследуем то пробу тщательно взбалтывают. Отбирают 25—50 мл жидкости в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают соляную кислоту (1 1) до растворения осадка (если осадок не растворяется, раствор следует подогреть). Доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и отбирают для анализа 10 мл в делительную воронку емкостью 50—100 мл (при содержании кадмия более 0,5 мг/л отбирают менее 10 мл и объем в воронке доводят дистиллированной водой до Юмл). При содержании кадмия менее 0,05 мг/л отбирают 50 мл пробы и упаривают до объема меньше 10 мл, переносят в делительную воронку и разбавляют дистиллированной водой до 10 мл. [c.13] Раствор в делительной воронке нейтрализуют 0,1 н. раствором МаОН или соляной кислоты (необходимое количество реактива устанавливают титрованием в отдельной пробе по метиловому крас-но.му). После нейтрализации пробы вводят 2 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 0,5 мл лимонной кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком и добавляют еще 3 мл 25 о-ного раствора аммиака. Затем приливают 5 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают смесь 2 мин. После отстаивания нижний слой с извлеченным кадмием и примесью меди сливают во вторую делительную воронку, а к водному слою вновь добавляют 5 мл 0,05 о-ного раствора дитизона и повторяют экстрагирование. Эту операцию проводят 3—4 раза до тех пор, пока цвет вновь добавляемой порции дитизона не перестанет изменяться при взбалтывании с анализируемым раствором. Соединенные экстракты в делительной воронке промывают два раза дистиллированной водой порциями по 5 —10 мл. Промытый экстракт обрабатывают дважды 0,01 н. раствором соляной кислоты порциями по 5 мл, энергично встряхивают смесь по 3 мин при каждой обработке. При этом кадмий переходит в водный слой. Нижний слой с примесью меди и других. металлов отбрасывают, а солянокислый раствор кадмия, оставшийся в воронке, промывают Ъ мл очищенного четыреххлористого углерода, отстоявшийся слой которого отбрасывают. [c.13] Холостым раствором можно пользоваться д.тя нескольких анализов различных проб воды в течение рабочей смены. [c.14] Содержание кадмия в пробе находят по калибровочному графику. [c.14] Вернуться к основной статье