ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания циклогексанона и циклогексанола из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 17" Принцип метода. Метод основан на хроматографическом разделении смеси продуктов, получающихся при окислении циклогексана. Разделение происходит на колонках, заполненных кирпичом марки ИНЗ-600 с 15% полиэтиленгликоля, молекулярный вес которого 400—4000. Длина колонок 2 м, диаметр 6 мм, температура колонок ПО—120°С. Скорость потока газа-носителя (гелия) 2,5 л/ч. [c.5] Относительная ошибка определения циклогексанона 0,5%, циклогексанола— 1,5%. Чувствительность метода 0,05—0,1%. Продолжительность анализа 25—30 мин. [c.5] Полиэтиленгликоль (ПЭГ) с молекулярным весом 400—4000. [c.5] Диатомовый кирпич марки ИНЗ-600. [c.5] Высокотемпературный хроматограф типа ХЛ-4, УХ-1, Цвет-1. [c.5] При проведении определения к анализируемой смеси добавляют 3—5 вес. % н-бутилового спирта, а затем снимают хроматограмму. [c.6] Обозначения те же, что и в предыдущей формуле. [c.6] Метод внешнего стандарта. Составляют смесь, близкую по составу к технической смеси, предварительно проверив содержание примесей в реактивах хроматографическим методом. Навески реактивов берут в колбу емкостью 20—30 мл с притертой пробкой. [c.6] Последовательно вводят микрошприцем в хроматографическую колонку одинаковые объемы (0,02—0,03 мл) искусственной смеси и анализируемого раствора. [c.6] Обозначения те же, что и выше. [c.6] На рис. 1 приведена хроматограмма продуктов окисления циклогексана. [c.7] Вернуться к основной статье