ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания трихлорэтилена в водных растворах и конденсатах колориметрическим методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 16" Принцип метода. Циклогексанон взаимодействует с солью гидроксиламина с образованием циклогексаноноксима и серной кислоты (см. стр. 12 ), которую титруют раствором щелочи до достижения окраски холостой пробы. [c.56] Относительная ошибка определения iO o. [c.56] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.56] Сернокислый гидроксиламин. Растворяют 22 г сернокислого гидроксиламина в i л дистиллированной воды. В полученный раствор добавляют 0,5 н. раствор едкого натра в присутствии 3 мл 0,1, 6-ного раствора метилового оранжевого до появления желто-оранжевой окраски. [c.56] Ход определения. В коническую колбу мерным цилиндром наливают 100 мл раствора сернокислого гидроксиламина и добавляют из пипетки 20 мл испытуемого раствора пробы трихлорэтилена, тщательно взбалтывают и дают отстояться в течение 2—3 мин. При этом раствор окрашивается в розовый цвет (так как в результате реакции выделяется свободная кислота). Полученный раствор пробы титруют 0,1 н. раствором едкого натра до достижения окраски холостой пробы, которую готовят добавлением к 100 м/i раствора сернокислого гидроксиламина 20 мл. дистиллированной воды. [c.56] Принцип метода. Трихлорэтилен взаимодействует с пиридином в щелочной среде, в результате чего образуется окрашенное соединение. По интенсивности окраски раствора определяют содержание трихлорэтилена. [c.56] Едкий натр, Ю й-ный раствор. [c.57] Приготовление серии стандартных растворов. Стандартную Н]калу готовят одновременно с пробой в те.х же услоЕиях. Ь семь пробирок с притертыми пробками вносят последовательно порции от 0,1 до 0,6 мл стандартного раствора с интервалом 0,1 мл (в первую пробирку стандартный раствор трихлорэтилена не добавляют), наливают в каждую по 2 мл пиридина и перемешивают. Затем пробирки нагревают, погружая в водяную баню на 3 мин, вносят в каждую пробирку по 3 мл раствора едкого натра, перемешивают и вновь нагревают 3 мин в водяной бане. [c.57] Ход определения. В пробирку с притертой пробкой вносят 1 мл испытуемого раствора, 2 мл пиридина и перемешивают. Нагревают пробирку на водяной бане 3 мин при 78—85 С, затем вносят 3 мл раствора едкого натра и хорошо перемешивают. После этого пробирку держат на водяной бане еш,е 3 мин и сравнивают окраску пиридинового слоя с окраской такого же слоя стандартной шкалы. [c.57] Вернуться к основной статье