ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания циклогексаноноксима броматометрическим методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 16" Вследствие неполного протекания реакции бромата калия с ок-симом в интервале температур 16—30 °С для расчета используют эмпирический коэффициент Къ установленный для этого интервала температур. [c.21] Относительная ошибка определения 1,6%. [c.21] Брона п калия, 0,25 н. расгвор. Продажный препарат перекристаллизовывают из воды и сушат при 150 °С Титр раствора не изменяется в течение нескольких месяцев = 27,8. [c.21] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.21] Иодид калия, 10%-ный раствор. [c.21] Смесь серной и фосфорной кислот. В фарфоровый стакан наливают мерным цилиндром 20Э мл 80%-ной фосфорной кислоты и 50 мл концентрированной серной кислоты (плотность 1,84 г/см ) и перемешивают. В другой стакан илн широкогорлую колбу из жаростойкого стекла емкостью 2 л наливают 950 мл дистиллированной воды и осторожно, порциями, при перемешивании приливают приготовленную смесь кислот. [c.21] Ход определения. Навеску циклогексаноноксима около 1 г помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют ее в уксусной кислоте. Объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. В ко. бу со шлифом емкостью 250 мл наливают 20 мл смеси серной и фосфорной кислот, добавляют 25 мл 0,25 н. раствора КВгОз и 5 мл уксуснокислого раствора оксима, соблюдая последовательность приливания растворов. Колбу закрывают воронкой с краном (рис. 3). После перемешивания и пятиминутного стояния раствора с помощью воронки в колбу наливают 10 мл 10%-ного раствора К1. Нагнетая в воронку воздух резиновой грушей, которую с помощью резиновой пробки плотно вставляют в горло воронки, раствор вытесняют в колбу и закрывают кран. При этом 1—2 мл жидкости оставляют в воронке в качестве жидкостного затвора. После перемешивания через воронку приливают таким же образом 50 мл дистиллированной воды, раствор снова перемешивают и воронку снимают. [c.21] Параллельно проводят титрование холостой пробы, добавляя к тем же реактивам вместо испытуемого раствора такой же объем уксусной кислоты. Разность объемов раствора тиосульфата, израсходованного на титрование холсстой и рабочей проб, соответствует объему бромата, вступившего в реакцию с оксимом. [c.22] Титрование можно проводить визуально, используя в качестве индикатора раствор крахмала. Однако при наличии органически.к растворителей наблюдается нечеткий переход окраски индикатора. Кроме того, при наличии окрашенных растворов переход окраски индикатора плохо заметен. Момент перехода окрась и кр хма.га совпадает с точкой эквивалентнссти при ь.мпер с метрическом титровании. [c.22] Вернуться к основной статье