ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение эфирного числа (методом омыления сложных эфиОпределение содержания сложных эфиров колориметрическим методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 16" Выделившуюся кислоту титруют раствором щелочи в присутствии метилового оранжевого. [c.13] Следует учитывать, что содержание циклогексанона в ректификате, найденное объемным методом, на 2% ниже действительного содержания кетона. Систематическая ошибка возникает, по-видимому, вследствие неполноты протекания реакции оксимирования кетона, а также вследствие различия в составе и окраске холостой и рабочих проб. [c.13] Поэтому результат объемного определения циклогексанона следует умножить на эмпирический коэффициент 1,02. [c.13] Едкий натр или едкое кали, 0,5 н. раствор. [c.13] Метиловый оранжевый, 0,2%-ный раствор. Растворяют 0,2 г метилового оранжевого в 100 мл дистиллированной воды, нагретой до кипения, и раствор отфильтровывают. [c.13] Сернокислый гидроксиламин. Взвешивают на технических весах 24 г сернокислого гидроксиламина и растворяют в 1 л дистиллированной воды. К раствору добавляют 3 мл 0,2%-ного раствора метилового оранжевого. Полученный раствор нейтрализуют 0,5 н. раствором едкого натра до pH 4. Значение pH раствора контролируют с помощью рН-метра. [c.13] Ход определения. В конической колбе емкостью 250 мл взвешивают 2 г циклогексанона, добавляют 120 мл раствора сернокислого гидроксиламина и титруют полученную пробу раствором щелочи до тех пор, пока окраска раствора не будет такой же, как окраска холостой пробы. [c.13] Холостую пробу готовят, добавляя к 120 мл раствора сернокислого гидроксиламина объем воды, примерно равный объему щелочи, израсходованной на титрование рабочей пробы. [c.13] Избыток кон оттитровывают кислотой и определяют эфирное число, т. е. число миллиграммов щелочи, израсходованной на омыление 1 г продукта. [c.14] Этиловый или пропиловый спирт, нейтральный по фенолфталеину. [c.14] Едкое кали, 0,1 н. и 0,5 н. растворы в этиловом или пропиловом спирте. [c.14] Серная кислота, 0,5 н. раствор. [c.14] Тимоловый синий, 1 %-ный спиртовой раствор. [c.14] Ход определения. Взвешивают 7—10 г циклогексанона-ректифи-ката в колбе для омыления. Навеску растворяют в 10 мл этилового или пропилового спирта, добавляют 3—5 капель тимолового синего и нейтрализуют пробу 0,1 н. раствором КОН. [c.14] В нейтрализованный раствор приливают 25 мл 0,5 и. спиртового раствора КОН, колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на водяной бане и кипятят в течение 1 ч. После кипячения раствор охлаждают, добавляют 3—5 капель индикатора и титруют 0,5 н. раствором Н2504. [c.14] При малом содержании сложных эфиров или омыляемых в пробе объем спиртового раствора щелочи, добавляемый к пробе, можно уменьшить до 10 мл. [c.14] Образующиеся гидроксамовые кислоты дают с железом (III) комплексное соединение, окрашенное в красно-коричневый цвет. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию в растворе гидроксамовой кислоты. [c.15] Циклогексанон также реагирует с солянокислым гидроксиламином с образованием оксима, поэтому к пробе добавляют избыток соли гидроксиламина и NaOH. [c.15] Относительная ошибка определения 10%. [c.15] Чувствительность определения 0,05% эфира. [c.15] Вернуться к основной статье