ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания СО, Os, 02 хроматографическим методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 15" Принцип метода. Циклогексан отделяют от остальных компонентов газовой смеси в колонке, заполненной кирпичом марки ИНЗ-600, на который нанесен дибутилфталат. Температура 80 С, скорость потока газа-носителя гелия 6 л ч, ток детектора — 9,5 ма. [c.37] Чувствительность прибора по циклогексану при токе детектора 9,5 ла — 0,05—0,1 %. [c.37] Диатомовый кирпич марки ИНЗ-600, фракция с размером частиц 0,25— 0,5 мм. [c.37] Диэтиловый эфир или ацетон. [c.38] Хроматограф типа ХЛ-3 с детектором по теплопроводности. [c.38] Хроматографическая колонка длина 2 м, диаметр — 6 мм. [c.38] Мерник или медицинский шприц. [c.38] Подготовка хроматографической колонки. Товарный носитель ИНЗ-600 отсеивают, собирая фракцию с частицами размеро.м 0,25—0,5 мм, многократно отмывают водой для удаления мелких частиц, сушат в сушильном шкафу при 140—150 °С, а затем прокаливают при 800 °С в течение 6—7 ч. Прокаленный носитель вновь просеивают через сито 0,25 мм. Отмерив необходимое количество носителя, его взвешивают на технических весах и помещают в фарфоровую чашку или термостойкий стакан. Отдельно взвешивают в фарфоровой чашке дибутилфталат, из расчета 15% от массы наполнителя, и растворяют его в диэтиловом эфире или ацетоне. Приготовленным раствором заливают носитель так, чтобы его поверхность была закрыта эфир отгоняют на водяной бане при непрерывном перемешивании. Сухой наполнитель продувают азотом при 120 °С в течение 6—7 ч, а затем заполняют колонку, уплотняя ее с помощью вибратора или равномерным постукиванием. [c.38] Приготовление стандартной смеси и пост pi) е н и е калибровочной кривой. Стандартную смесь циклогексана в гелии готовят в газометре емкостью 18—20 л, предварительно проверенном на герметичность. Сухой поглотитель Зайцева, оба отвода которого закрыты стеклянными кранами, взвешивают на аналитических весах. Пипеткой вводят небольшую навеску циклогексана (0,2—0,5 г), закрывают пробкой и снова взвешивают. К верхнему штуцеру газометра подсоединяют поглотитель с навеской циклогексана, второй конец которого резиновым шлангом присоединяют к вентилю баллона с гелием. Открывают краны на газовой линии и на газометре. Поглотитель погружают в стакан с горячей водой (50—60 °С). Циклогексан испаряется и потоком гелия переносится в газометр. Когда объем пропущенного газа будет равен 10 л, краны на газовой линии перекрывают и измеряют точный объем газа в газометре, его температуру и атмосферное давление. [c.38] В газометре создают небольшое избыточное давление газа, чтобы избежать подсоса воздуха, и смесь оставляют на сутки для перемешивания. На следующий день смесь анализируют хро.матографическим методом, пропуская через небольшой осушитель, заполненный ангидроном. Объем газа около 10 мл продувают в течение 2—3 мин. Проводят 3—4 параллельных определения. [c.38] На полученных хроматограммах определяют площади пиков и вычисляют-среднее значение. При работе с одним и тем же мерником объем пробы постоянен и его величина не входит в расчет. Однако объем пробы приводят к нормальным условиям при построении калибровочной кривой, а затем на оси абсцисс откладывают величину S , а на оси ординат — содержание циклогексана в газе в объемных процентах. [c.38] Пющадь пика равна произведению высоты пика на среднюю линию (линия, прозеденная параллельно основанию через среднюю точку высоты пика). [c.39] Калибровочную кривую периодически проверяют по трем точкам если расхождение оказывается более 5%, проводят новую калибровку. [c.39] Ход определения. Исследуемый газ отбирают в камеру через систему осушки (если газ отобран без осушки, ее нужно обязательно произвести при заполнении мерника у хроматографа). Мерник устанавливают на лицевой панели прибора, к выходной трубке присоединяют резиновым шлангом заполненную водой склянку Петри для наблюдения за скоростью газа (2—3 пузырька в 1 сек). Продувают мерник и все газовые линии в течение 1—2 мин анализируемым газом для предотвращения попадания в пробу воздуха, который искажает результаты анализа. Затем потоком газа-носителя направляют газ в хроматографическую колонку. [c.39] Расчет. Содержание циклогексана в газе в объемных процентах вычисляют по калибровочной кривой. Площадь пика циклогексана, равную произведению высоты пика на среднюю линию, умножают на коэффициент приведения к нормальным условиям и находят эту величину на оси абсцисс. [c.39] Восстанавливают перпендикуляр до пересечения с калибровочной кривой и отмечают соответствующую точку на оси ординат, находя таким образом концентрацию циклогексана в газе. [c.39] Принцип метода. Метод основан на хроматографическом разделении компонентов газовой смеси на двухсекционной колонке, одна ] 3 которых заполнена молекулярными ситами 13Х (или 5А) и предназначена для разделения О , СО н СО вторая — активированным л глем АР-3 и используется для отделения Oj от остальных компонентов. Температура колонок 25 °С. [c.39] Активированный уголь АР-3, фракция с размером частиц 0.25—0,5 мм. [c.39] Гелий в баллонах (или водород). [c.39] Вернуться к основной статье