ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания циклогексана весовым методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 15" Принцип метода. Пропуская через хроматографическую колонку, в которую внесена проба, 8—10 л азота при комнатной температуре, отделяют циклогексан от кислородсодержащих соединений. По разности в массе колонки вычисляют содержание циклогексана. [c.23] Диатомовый кирпич ИНЗ-600, фракция с размером частиц 0,25- 0,5 мм. [c.23] Шприц медицинский емкостью 2. чл со стеклянным поршнем. [c.23] Лабораторный автотрансформатор илн регулятор напряжения. [c.23] Водяная баня для колонки. [c.23] Установка для определения циклогексана (рис. 6). Хроматографическая колонка 8 представляет собой U-образную трубку со шлифами 6, 7. На входе колонки расположен тройник 4, в один отвод которого проведены через резиновую пробку провода к нихромовой спирали 10, а через другой поступает азот. Вход и выход колонки имеют разные метки для ориентации при продувании колонки в прямом и обратном направлениях. Для взвешивания колонку отсоединяют от системы и закрывают пробками (пробки изготовляют из конусных шлифов W 19). [c.23] Нагреватель представляет собой спираль, изготовленную из нихромовой проволоки диаметром 0,1 мм и длиной 3 м. Спираль изолирована стеклотканью. Подогрев азота должен компенсировать охлаждение колонки при испарении циклогексана, но колонка при этом не должна нагреваться. Азот из баллона поступает в хроматографическую колонку и далее в реометр 9. До включения колонки газ пропускают через трубку 3 и устанавливают требуемую скорость вентилем Гоффера I. [c.23] Хроматографическую колонку заполняют приготовленным наполнителем почти до шлифов, сверху кладут кружки из металлической сетки и немного стеклянной ваты, чтобы сетка плотно прилегала к носителю. Колонка должна вмещать 60—80 г наполнителя и содержать 20—25 г глицерина. Заполненную колонку присоединяют к установке и продувают в обратном направлении (см. стр. 25). Остывшую в токе азота колонку взвешивают, пропускают азот еще 12 мин и взвешивают снова. Если масса меняется не более чем на 1—2 мг, то колонка готова к работе. [c.24] После 10—16 анализов во входной части колонки накапливаются нелетучие продукты, что приводит к увеличению массы колонки. Эти продукты удлиняют процесс испарения циклогексана, а при анализе появляется заметная (более 1—2 мг) разница в массе колонки до и после 12 мин продувки. В этом случае нужно удалить наполнитель из входной части колонки, заменить его свежим, продуть колонку в обратном направлении и только после этого колонка вновь готова к работе. [c.24] Ход определения. Установку собирают по схеме (см. рис. 6), пропускают азот в течение 5 мин со скоростью 50 л ч, отсоединяют колонку, закрывают ее пробками, протирают снаружи и взвешивают (все взвешивания выполняют на аналитических весах). Подключают колонку снова и включают обогрев спирали за 2 мин до ввода пробы. [c.24] Шприцем отбирают 1,5 мл пробы, закрывают отверстие иглы куском вакуумной резины и взвешивают шприц. Через 2 мин после включения нагревателя открывают шлиф 6, снимают резину с иглы шприца, вводят пробу в колонку, стараясь равномерно распределить жидкость по стеклянной вате, но не смачивая шлиф. Закрывают шлиф 6 и одновременно включают секундомер. Надевают на конец иглы ту же резину и взвешивают шприц, затем по разности вычисляют массу введенной пробы. [c.24] После этого колонка готова к следующему определению. [c.25] Примечание. Для проверки правильной работы колонки необходимо провести анализ циклогексана чистоты около 99,9%. Определение проводится по описанной методике. При правильной работе содержание циклогексана должно соответствовать 100 0,2%. [c.25] Вернуться к основной статье