ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоколориметрическое определение из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 13" Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.89] Соляная кислота, плотность 1,19 г/сж , разбавленная (2 98) и 0,5 н. растворы. [c.89] Бромная вода, вода насыщенная бромом. [c.89] Гидразин сернокислый, 0,5%-ный раствор. [c.89] Бензидин солянокислый, 5 %-ный раствор в разбавленной (2 98) соляной кислоте. Растворяют 5 г реактива в 100 мл разбавленной (2 98) соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают и фильтруют. [c.89] Пиридиновый реактив. Смешивают 60 мл чистого пиридина с 40 мл воды. Эту смесь смешивают с 10 мл концентрированной соляной кислоты. [c.89] Построение калибровочной кривой. В колориметрические пробирки с пробками и метками на 2 и 10 мл вносят стандартный раствор цианидов и воды в количествах, указанных в табл. 2. [c.89] При работе на фотоколориметре ФЭК-М толщина слоя должна быть 10 мм. [c.90] Через два соединенных последовательно поглотителя, содержащих по 10 мл раствора едкого натра, протягивают аспиратором 5—10 л воздуха со скоростью 15—20 лЫ. Растворы из поглотителей сливают вместе к перемешивают. В колориметрическую пробирку с метками на 2 и 10 мл вносят микропипеткой 1 мл испытуемого раствора, добавляют 0,5 н. раствора соляной кислоты столько, сколько расходуется ее до получения кислой реакции при нейтрализации по метиловому красному 1 мл испытуемого раствора в отдельной пробирке, и одну каплю избытка. Объем жидкости в пробирке доводят водой до 2 мл, прибавляют 0,3 мл бромной воды, перемешивают и добавляют по каплям раствор сернокислого гидразина до исчезновения окраски брома, а затем сверх этого еще 1 каплю. [c.90] Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки вливают смесь, состоящую из 3 мл пиридинового реактива и 0,6 мл раствора солянокислого бензидина. [c.90] Жидкость в пробирке хорошо перемешивают переливанием 3—4 раза из одной пробирки в другую и доводят объем жидкости водой до 10 мл. Через 20 мин измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром оптическую плотность полученного раствора и по калибровочной кривой находят концентрацию H N в миллиграммах. [c.90] Вернуться к основной статье