ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предварительное лабораторное азотирование карбида кальция из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 13" Шаровая мельница для размола карбида кальция (рис. 9) пред ставляет собой барабан из стали 3 с конусообразной верхней частью, в которой расположен люк для загрузки карбида кальция. На боковой поверхности барабана 1 имеется отверстие с приваренным к нему с внешней стороны штуцером 2, имеющим внешнюю резьбу. На резьбу навинчивается стакан 3 из легированной стали, внутри которого помещено сито 4 для просеивания размолотого карбида. [c.59] Размол производится шарами из чугуна. Диаметр шаров от 20 до 65 мм. Мельница вращается от электромотора со скоростью 40 об/мин. [c.59] Примечание. Карбид кальция в такой мельнице размалывается не полностью, а только с поверхности, в этом основной недостаток данной мельницы и метода лабораторного азотирования. [c.59] Объем восстановленной меди в печи около 100 мл. [c.61] Однажды восстановленную медь можно употреблять 1,5— 2 месяца. После очистки от кислорода азот сушат последовательно серной кислотой, плавленым хлоридом кальция и PgOg. Очищенный и сухой азот поступает в печь для лабораторного азотирования. [c.61] Карбид кальция перед азотированием измельчают в шаровой мельнице, последнюю тщательно очищают от предыдущей пробы и продувают азотом из линии или из баллона. В мельницу через загрузочный люк в верхней части всыпают 400—500 г карбида кальция, после чего мельницу еще раз продувают азотом для очистки от пыли. Закрывают люк крышкой с резиновой прокладкой и плотно завинчивают. Включают мотор и карбид размалывают в течение от 1 до 2 ч в зависимости от его твердости. [c.61] Тщательно перемешивают карбид кальция с плавиковым шпатом, встряхивая закрытый бюкс в течение. 5 мин. В полученной таким образом карбидной шихте определяют содержание основного вещества (СаСг) так же, как описано для цеховой карбидной шихты (стр. 50), но навеску в 1 г берут в закрытом бюксе и смешивают с 2—3 г промытого, просушенного и просеянного кварцевого песка. [c.61] Карбидную шихту разлагают в колбе Бунзена емкостью 250 мл, выделенный ацетилен измеряют в бюретке емкостью 500 мл, окруженной водяной рубашкой. [c.62] Содержание карбида кальция в шихте вычисляют по той же формуле, что и при анализе цеховой шихты (стр. 52). [c.62] Азотирование карбида кальция проводят следующим путем. Перед началом опыта установку для азотирования проверяют на герметичность. Для этого присоединяют аспиратор к свободному концу трубки 3 (см. рис. 10). Трубку 12, по которой поступает азот, закрывают пробкой с краном. О герметичности судят по прекращению вытекания воды из аспиратора. После проверки герметичности установки включают нагрев печи 11 для очистки азота от кислорода и нагрев печи для азотирования. [c.62] Печь для очистки аз ота от кислорода разогревают не выше 300°С (температуру регулируют реостатом) и подают азот. С этого момента ток азота не прерывают. Разность уровней на реометре 9 (без навески шихты в печи) должны быть равной 70— 75 мм вод. ст., что соответствует скорости азота 8—9 л1н. [c.62] По достижении в печи для азотирования температуры 1000°С в фарфоровую или шамотовую лодочку 13 насыпают карбидную шихту и ставят лодочку в фарфоровую трубку 3, подвигая на середину трубки так, чтобы конец лодочки был на одной линии с концом термопары 4, что вымеряется заранее (см. рис. 10). Закрывают трубку 3 пробкой (кран на пробке закрыт) и оставляют лодочку с шихтой в печи в атмосфере азота на 25 мин при температуре 1000°С. Температуру непрерывно отмечают самопишущим прибором, она не должна превышать 1000°С. [c.62] По истечении 25 мин вынимают пробку из трубки 3, перемещают крючком лодочку к концу трубки и переносят ее щипцами в эксикатор, где охлаждают полученный цианамид в токе азота. [c.62] Остывший цианамид растирают в ступке и берут навески его для определения содержания цианамидного азота и остаточного карбида кальция. [c.62] При полном азотировании, т. е. азотировании до тех пор,пока не перестанет поглощаться азот, конец процесса узнают по появлению избыточного давления на манометре 10 и по уравнению жидкости в обоих коленах реометра 9. Иногда избыточное давление возникает в самом начале азотирования. В этом случае открывают кран, вставленный в пробку, которой закрывают выступающий из печи свободный конец фарфоровой трубки 3, и дают выйти скопившимся в печи газам, после чего закрывают кран и продолжают азотирование. [c.62] Результаты определения вычисляют по тем же формулам, что и для цианамида (стр. 68). [c.63] Вернуться к основной статье