ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания цианамида кальция из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 13" Серная кислота, концентрированная и 0,1 н. раствор. [c.57] Едкий натр, 30%-ный и 0,1 н. растворы. [c.57] Сульфат калия, безводный. [c.57] Метиловый красный (индикатор), 0,1 %-ный раствор в 60%-ном спирте. [c.57] В колбу Кьельдаля емкостью 50 мл всыпают 0,3 г карбидной шихты, взвешенной с точностью до 0,0002 г. В колбу приливают по каплям воду до смачивания навески (около 1 мл), затем прибавляют 0,5 г K2SO4, 5 мл концентрированной серной кислоты, 0,05 г металлического селена и кипятят содержимое колбы на электрическом колбонагревателе в течение 15 мин, считая от начала кипения. Затем колбу охлаждают, к содержимому осторожно приливают 5—6 мл воды и жидкость с осадком переводят через воронку 5 в колбу для отгонки 4. Колбу для сжигания споласкивают небольшими порциями воды до нейтральной реакции промывных вод по метиловому красному. Промывные воды сливают в ту же колбу 4. Затем приливают туда же 20 мл 30%-ного раствора едкого натра и зажимают зажим 5 у воронки. В коническую колбу для титрования 7, служащую приемником, наливают 10 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 2—3 капли раствора метилового красного, 20 мл воды и подставляют колбу под холодильник 6 так, чтобы конец внутренней трубки последнего был погружен в жидкость приемника. [c.58] Пропускают из парообразователя 1 пар в колбу 4 для отгонки. Когда содержимое в колбе 4 закипит, начинается отгонка аммиака, которую ведут в течение 20—25 мин, считая от начала кипения. Затем колбу-приемник 7 опускают так, чтобы конец трубки холодильника 6 был несколько выше уровня кислоты в приемнике, и продолжают перегонку еще 1 мин. [c.58] Споласкивают конец трубки холодильника снаружи водой и удаляют приемник. Избыток кислоты в приемнике титруют 0,1 н. раствором щелочи до перехода красной окраски в желтую. [c.58] Удаляют электроплитку из-под парообразователя, вследствие охлаждения содержимое колбы для отгонки перетягивается в конденсатор. [c.58] Параллельно титруют раствор холостого опыта. [c.58] Каждый раз установку для отгонки аммиака пропаривают, т. е. в колбу для перегонки наливают дистиллированную воду, и кипятят ее 30 мин при собранной установке. [c.58] Вернуться к основной статье