ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоколориметрическое определение содержания фосфора из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 13" Принцип метода. Определение основано на реакции образования фосфорно-ванадиево-молибденового комплекса, окрашенного в желтый цвет. Состав комплекса отвечает формуле Р А V А 22МоОз пН О. [c.23] Интенсивность окраски измеряют на фотоколориметре, пользуясь синим светофильтром. [c.23] Азотная кислота, плотность 1,2 г см . [c.23] Метаванадат аммония. 2,345 г МН4УОз растворяют при нагревании в 100—200 жл воды, прибавляют 20 мл азотной кислоты плотностью 1,2 г см и разбавляют водой до 1 л. [c.23] Молибдат аммония. Растворяют при нагревании 10 г (МН4)2Мо04, раствор охлаждают, если необходимо—фильтруют и доводят объем до 100 мл. [c.23] Построение калибровочной кривой. Для серии эталонов, с определенными содержаниями фосфора, в мерные колбы емкостью 50 жл вливают из бюретки (емкостью 10 мл) 0,5 1 2 3 4 и 5 жл стандартного раствора фосфата, что соответствует 0,025 0,05 0,1 0,15 0,20 и 0,25 мг Р, и наливают воду до объема 30 мл. Затем приливают по 10 мл НМОд, 5 мл раствора метавана-дата аммония, 5 мл раствора молибдата аммония, тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют интенсивность окраски на фотоколориметре, используя синий светофильтр. [c.24] Для графического построения калибровочной кривой по оси абсцисс откладывают в масштабе концентрацию Р в миллиграммах в каждом эталоне, по оси ординат—величины оптических плотностей, соответствующие этим концентрациям. Соединяют точки пересечения координат и получают калибровочную кривую. [c.24] В мерную колбу емкостью 50 мл переносят пипеткой 25 мл фильтрата после отделения кремневой кислоты (см. стр. 10), приливают 5 мл воды и прибавляют 10 жл азотной кислоты, 5 мл раствора метаванадата аммония, 5 жл раствора молибдата аммония. Содержимое колбы тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют интенсивность окраски раствора на фотоколориметре, применяя синий светофильтр. По показаниям прибора находят по калибровочной кривой концентрацию фосфора в миллиграммах в фотоколориметрируемом растворе. [c.24] Вернуться к основной статье