ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Газохроматографический анализ синтетических жирных спирКоличественный анализ синтамида-5 с применением методов хроматографии и ИК-спектроскопии из "Поверхностно-активные вещества" Метод основан на прямом газохроматографическо.м определении свободных жирных кислот на полиэтиленгликолях (ПЭГ) различной молекулярной массы, нанесенных на силанизированный твердый носитель хроматон N-AW-DM S. [c.157] Метод применим для определения свободных жирных кислот Сз—С20. [c.157] Метод прямого газохроматографического анализа промышленной фракции спиртов С — g (нормальных первичных жирных спиртов, полученных гидрированием бутиловых эфиров СЖК фракции С — Сэ) основан на фиксировании изменения времени удерживания спиртов различной молекулярной массы. [c.158] Предварительный анализ данной фракции показал, что в ней содержатся первичные спирты с числом углеродных атомов s — 12. [c.158] Работу выполняют на хроматографе Цвет 1-64 с детектором по теплопроводности. Наилучшее разделение первичных спиртов наблюдается на неподвижной фазе ПЭГ-4000 — нанесенной на твердый носитель ТНД-ТС-М фракции 0,315—0,150 мм, при температуре 170 °С и скорости газа-носителя (водорода) 60 мл/мин. Объем вводимой пробы 5 мл. Оптимальное количество неподвижной фазы составляет 10 % от массы твердого носителя. [c.158] Здесь i — время удерживания, мин h — высота пиков, мм х — массовая доля компонентов в искусственной смеси, % индексы ст и i относятся к стандартному и -му компонентам. [c.158] Относительная погрешность (в пределах массовых долей компонентов 5—30 %) не превышает 5 %, что вполне удовлетворительно для данного определения. [c.158] Массовая доля выделенной фракции. [c.159] Три фракции, химический состав которых определяют методом ИК-спектроскопии, а последних двух — также и методом ТСХ. 1-я фракция, элюированная смесями гексан — хлороформ в соотношении 3 1 и 1 1, состоит преимущественно из СЖК и сложных эфиров и не содержит основного вещества, что подтверждает ее ИК-спектр. Наличие СЖК доказывает полоса 1710 см , сложных эфиров — полоса 1740 см . В спектре нет полосы поглощения амида при 1750 см , что свидетельствует об отсутствии основного вещества. [c.159] ИК-спектр 2-й фракции полностью совпадает со спектоом ОМЭА, взятым из атласа, и имеет сильную полосу поглощения амида при 1570 см . В 3-й фракции имеется интенсивная полоса поглощения 1100 см , характерная для оксиэтильных групп, и неидентифицированные примеси. [c.159] Результаты анализов описанным способом отдельных партий синтамида-5 показали, что они содержат основного вещества 61—65% (по массе), а ПЭГ — примерно 1—2% в расчете на синтамид-5. [c.160] Вернуться к основной статье