ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Газо адсорбционная и газо жидкостная хроматография из "Практикум по органической химии" Методы газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии особенно широко применяются для анализа сложных органических смесей. Они позволяют получить информацию о природе и количественном содержании компонентов в смеси в течение нескольких минут, причем для анализа требуются тысячные доли грамма смеси. [c.49] Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49] В газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) насадка в хроматографической колонке состоит из мелких зерен твердого адсорбента. В качестве адсорбентов применяются активированные угли, например, марок БАУ (ГОСТ 6287—52), СКТ (ТУ Д2 ГУ-942- 66), АГ-3 (ТУ 6-16-1421—69) и др., цеолиты или молекулярные сита марок NaA, СаА (ТУ 6-09-6230—69), силикагель, например, марки Силохром-3 (ТУ 13-16—70), а также синтетические полимеры, например Полисорб-Ь (ТУ 10П-392—69), оксид алюминия, сажи и другие неорганические материалы. Методом ГАХ анализируют смеси неорганических газов, содержащих водород, азот, кислород, аммиак, диоксид серы, оксиды углерода, а также газообразные и легкокипящие углеводороды — до Q включительно. [c.51] При разделении смеси веществ, сходных по химической структуре (например, членов одного гомологического ряда), наиболее часто применяют НЖФ1 соответствующую им по структуре или близкую по полярности. При разделении смесей веществ, относящихся к различным классам органических соединений, обычно наиболее подходящими оказываются НЖФ, имеющие промежуточную полярность. [c.53] Для получения воспроизводимых результатов следует тщательно фиксировать условия и режим хроматографирования. Запись рекомендуется вести следующим образом марка прибора, тип детектора, длина и внутренний диаметр колонки, содержание НЖФ (в процентах от массы носителя), названия НЖФ и носителя, температура колонки, газ-носитель и его объемная скорость. Пример записи приведен на рис. 58. [c.53] Газохроматографический анализ прежде всего дает возможность получить информацию о числе компонентов в исследуемой смеси. Стедует учитывать, что число пиков на хроматограмме смеси неизвестного состава не обязательно отвечает числу содержащихся в ней веществ из-за совпадения характеристик удерживания пики некоторых соединений могут налагаться некоторые вещества при данных условиях анализа могут разлагаться или необратимо удерживаться в колонке. Результат считается достаточно достоверным, если число и относительная интенсивность (но не положение на хроматограмме) пиков совпадают при анализе с применением нескольких колонок с НЖФ различной полярности. [c.53] Разница в чувствительности детекторов может быть очень значительной, Например, при использовании пламенно-ионизационного детектора поправочные коэффициенты /, при расчете содержания компонентов смеси, состоящей из гептана, бензола, метилового спирта и ацетона, равны соответственно 1,10, 1,00, 2,46 и 1,48. [c.54] Метод определения 1/2 1 о,5 показан на рис. 60. [c.55] Вернуться к основной статье