ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сушка органических соединений из "Практикум по органической химии" Сушка твердых веществ. Осадки, снятые с фильтра или выгруженные из центрифуги, всегда содержат некоторое количество растворителя. Удалить его можно сушкой. Существуют различные методы сушки. Выбор метода зависит прежде всего от физических и химических свойств веществ, подлежащих сушке. Очевидно, что в 1роцессе сушки вещества не должны разлагаться или претерпевать какие-либо другие химические превращения. Кроме того, выбор метода сушки определяется тем. насколько удаление влаги должно быть полным. [c.42] Твердые вещества можио сушить па воздухе при комнатной температуре и при нагревании в сушильном шкафу. При комнатной температуре твердые вещества чаще всего сушат на необожженных пористых фарфоровых и глиняных тарелках или на фильтровальной бумаге. В сушильном шкафу твердые вещества сушат на часовых стеклах, фарфоровых противнях, в фарфоровых чашках или бюк-сах. При этом температура в сушильном шкафу должна быть значительно ниже температуры плавления вещества, подвергаемого сушке. Категорически запрещается сушить в сушильном шкафу на бумаге, так как при этом продукт загрязняется бумажными волокнами, хлопьями подгоревшей и истлевшей бумаги и, кроме того, возможны значительные потери продукта, если в процессе сушки он пропитывает бумагу. Скорость сушки тем больше, чем выше температура. Многие органические соединения при высокой температуре разлагаются и окисляются кислородом воздуха. Такие соединения сушат при разрежении в лабораторных вакуум-сушильных шкафах. В настоящее время для сушки широко используются инфракрасные лампы. [c.42] Весьма успешно сушку можно проводить в присутствии веществ, поглощающих пары удаляемого растворителя. Для этой цели широко применяются эксикаторы и, в частности, вакуум-эксикаторы (рис. 51). [c.43] В зависимости от характера веществ, подвергаемых сушке, а также от природы растворителя, который нужно удалить, эксикаторы снаряжаются теми или иными осушающими веществами. Для связывания паров воды или спирта применяют едкий натр, хлорид кальция, оксид фосфора (V) (фосфорный ангидрид), серную кислоту. Последние два осушителя пригодны для связывания кетонов. Заполнять вакуум-эксикатор серной кислотой нельзя. [c.43] Перед тем как начать откачивать воздух из эксикатора, его необходимо обернуть полотенцем или закрыть матерчатым колпаком, чтобы в случае разрыва эксикатора избежать неприятных последствий. Затем газоотводную трубку присоединяют с помощью резинового вакуум-шланга к вакуумной линии и осторожно открывают кран. Через 5—10 мин кран закрывают и разъединяют газоотводную трубку с вакуумной линией. Чтобы соединить эксикатор с атмосферой, осторожно открывают кран. Следует заметить, что газоотводная трубка, находящаяся внутри эксикатора, должна быть изогнута и заканчиваться капилляром, острый конец которого обращен к крышке эксикатора, чтобы при откачке воздуха из эксикатора и при впуске воздуха не происходило распыления вещества. [c.43] Для сушки в вакууме при повышенной температуре весьма пригодна пистолетная сушилка (рис. 52). В колбу / наливают жидкость, ее парами обогревают корпус сушилки в которую помещают лодочку 2 с осушаемым веществом. В колбе 4 находится осушающее вещество (адсорбент). [c.43] Широко распространены методы сушки жидкостей при помощи осушающих веществ, которые связывают воду, растворспную в органических жидкостях. Основное требование к осушающим веществам состоит в том, что оии не должны взаимодействовать ни с растворителем, ни с растворенными в нем веществами. Не все осушающие вещества одинаково эффективны. Это обстоятельство всегда необходимо учитывать при их выборе. В табл.1 приведены сведения о применимости тех или иных осушающих веществ при сушке различных классов органических соединений. [c.44] Наиболее эффективными осушающими веществами являются оксид фосфора (V), натрий, едкий натр и едкое кали, серная кислота, В качестве осушающих веществ применяются также цеолиты (алюмосиликаты), являющиеся молекулярными ситами. [c.44] Жидкость, которую нужно подвергнуть сушке, наливают в плоскодонную колбу или бутыль и добавляют осушающее вещество. Если в процессе сушки не выделяются газообразные вещества, то горло сосуда закрывают пробкой, в противном случае — пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Время от времени сосуд встряхивают. Сушка продолжается от нескольких часов до нескольких дней. В некоторых случаях для ускорения сушки осушаемую жидкость нагревают с осун ающим веществом в круглодонной колбе, снабженной обратным. холодильником. Разумеется, при этом не должно идти никаких побочных реакций. После окончания сушки жидкость фильтруют или сливают декантацией и подвергают разгонке. [c.44] ЖИДКОСТЬЮ. Перед тем как заложить в пресс кусок металлического натрия, имеющуюся на его поверхности корку срезают ножом (работать в защитных очках н перчатках). После окончания работы пресс промывают спиртом, а затем водой. [c.45] Жидкости, дающие с водой азеотропные смеси, могут быть осушены путем перегонки. Так, например, при перегонке бензола, содержащего небольшое количество воды, вначале отгоняется азеотропная смесь (29,6% воды и 70,4% бензола), кипящая при 69,3 С, и лишь после полного удаления воды начинает отгоняться бензол (т, кип, 80,3 С), Таким способом можно осушить гомологи бензола, четыреххлористый углерод, бензин и т. д. [c.45] Сушка газов. Газообразные вещества, привозимые в баллонах или получаемые непосредственно в лаборатории, содержат пары воды и других летучих жидкостей. [c.45] Для осушки газов удобно использовать серную кислоту, если она не вступает с ними в реакцию. Из твердых осушителей применяются оксид фосфора (V) (для кислых и нейтральных газов) и натронная известь (для основных и нейтральных газов). О склянках для промывания газов жидкостями было сказано выше. Твердые осушающие вещества помещают в колонку (рис. 54) или склянку. Чтобы твердый осушитель, например Р Оа, в колонке не слеживался, его смешивают с асбестовым волокном, стеклянной ватой или пемзой. [c.45] Из низкокипящих газов пары воды и других жидкостей можно удалить путем вымораживания в холодильной ловущке (рис. 55). Такие ловушки включают в вакуумные линии, подключенные к масляным насосам. [c.46] Вернуться к основной статье