ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ НПАВ в речных и сточных водах из "Поверхностно-активные вещества" Метод основан на поглощении ПАВ потоком азота, обогащенным этил-ацетатом, последующем поглощении ПАВ из азотного потока слоем этилацетата, выпаривании раствора, растворении сухого остатка и осаждении его из раствора модифицированным реактивом Драгендорфа с последующим определением в полученном комплексе содержания висмута потенциометрическим титрованием пирролидинтиокарбаматом. [c.126] Метод применим для определения НПАВ с содержанием оксиэтильных фрагментов от 6 до 30 в загрязненных и чистых сточных водах и в водоемах. [c.126] Приготовление растворов. Реактив Драгендорфа. Получают посредством смешивания (по объему) 2 ч. раствора А и 1 ч. раствора В. Препарат хранят в склянке из темного стекла годен для применения в течение недели. [c.126] Для приготовления раствора А 1,7 г В10(Ы0з)-Н20 растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до 100 мл. В 200 мл воды растворяют 65 г иодида калия. Далее оба раствора смешивают в мерной колбе на 1000 мл, добавляют 200 мл ледяной уксусной кислоты и доводят раствор до метки водой. [c.126] Бромкрезоловый пурпуровый. 0,1 г красителя растворяют в 100 мл этилового спирта. [c.126] Раствор тартрата аммония. Смешивают 12,4 г винной кислоты и 18 мл 25 %-го раствора аммиака и доводят объем раствора до 1000 мл. [c.126] Ацетатный буферный раствор. Смешивают 120 мл ледяной уксусной кислоты с 40 г гидроксида натрия (оба вещества смешиваются после растворения в воде) объем раствора доводят водой до 1000 мл. [c.126] Раствор 1, 0,0005 н. медносульфатный. Растворяют в воде 1,249 г сульфата меди (Си304-51 20) и 50 мл серной кислоты и доводят объем раствора до 1000 мл (при наличии выпавших кристаллов раствором пользоваться нельзя). [c.126] Раствор 2. 50 мл раствора 1 и 10 мл серной кислоты доводят водой до 1000 мл. Концентрация этого раствора точно 0,0005 и. [c.126] После пропускания газового потока органическую фазу сливают в химический стакан вместимостью 250 мл. Если при пропускании газа граница раздела органической и водной фаз сдвигается вверх, то из нижнего крана сливают столько воды, чтобы граница раздела фаз была ровно на середине верхнего сливного крана. После слива фазы этилацетата слитую воду снова выливают в аппарат. Операцию поглощения ПАВ повторяют еще раз. Фазы этилацетата объединяют. Прежде чем сливать водную фазу, нужно промыть верхнюю часть аппарата 10 мл этилацетата и присоединить этот этилацетат к ранее полученным вытяжкам. [c.127] Органическая фаза должна быть без потерь перенесена в химический стакан, при этом несколько миллилитров водной фазы, перенесенной с ней, не мешают определению. После этого водная фаза удаляется. Чтобы избежать загрязнения стеклянного фильтра, ее удаляют через кран, расположенный выше фильтра. Этилацетат, содержащий ПАВ, выпаривают досуха на водяной бане. Для ускорения процесса выпаривания можно направить на поверхность этилацетата поток воздуха или азота. При загрязненных пробах раствор этилацетата перед выпариванием нужно профильтровать через складчатый бумажный фильтр. Фильтр после фильтрования необходимо промыть 50 мл этилацетата и присоединить это количество этилацетата к основному. [c.127] Осадок на фильтре растворяют, добавляя горячий раствор тартрата аммония тремя порциями по 10 мл. Раствор отбирают в чистую отсосную склянку. Порцией 20 мл тартрата аммония смывают стенки химического стакана, в котором проводили осаждение, чтобы растворились остатки осадка. Раствор осадка в тартрате аммония переносят в химический стакан, в котором проводили осаждение, фильтровальный тигель и отсосную склянку промывают водой и присоединяют ее к раствору в стакане. Объем полученного раствора должен составлять 150— 200 мл. [c.128] При растворении осадка в тартрате аммония раствор может слегка пениться, так как при этом высвобождается ПАВ. Раствор может окисляться ввиду наличия остатков уксусной кислоты после промывания. Поэтому в раствор добавляют несколько капель бромкрезолового пурпурного, перемешивают магнитной мешалкой и с помощью I %-го раствора аммиака доводят цвет раствора до фиолетового. Далее доводят pH раствора до 4,6 добавлением 10 мл стандартного ацетатного буферного раствора. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором пирролидинтиокарбамата натрия до наступления скачка потенциала. Скорость титрования 2 мл/мин. [c.128] Параллельно с определением ПАВ проводят холостой опыт. Расход титранта в холостом опыте не должен превышать 1 мл, в противном случае реактивы следует проверить на чистоту относительно тяжелых металлов. Расход титранта в холостом опыте вводят в расчетную формулу. [c.128] Все результаты титрования умножают на /. [c.128] Каждое НПАВ обладает фактором, независимым от своей молекулярной массы и длины цепи оксида этилена (ОЭ). Если фактор неизвестен, то его целесообразно отнести к стандартному веществу, в качестве которого применяют ОП-10 (нонил-фенол с 10 моль оксида этилена). [c.128] Вернуться к основной статье