ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Извлечение органических веществ из "Практикум по органической химии" Для очистки веществ от примесей, а также для разделения смесей ве1цеств применяется извлечение, или экстрагирование. Способ этот основан на различной растворимости веществ в подходящем растворителе или же в дву.х несмешиваю1цихся растворителях. [c.40] В настоящее время выпускают делительные воронки с отверстиями в верхнем тубусе и в пробке. Для выравнивания давления в таких воронках отверстие в верхнем тубусе совмещают с отверстием в пробке. [c.40] Затем делительную воронку закрепляют в вертикальном положении и оставляют стоять до полного разделения слоев. Нижний слой спускают через кран, а верхний сливают через тубус. Следует помнить, что при спуске нижнего слоя отверстие делительной воронки должно быть открытым. [c.40] В том случае, если неясно, какой из слоев водный, каплю жидкости какого-либо слоя добавляют в пробирку с водой. [c.40] Если при встряхивании воронки образуется эмульсия, перемешивать слои следует лишь путем покачивания воронки. Эмульсию можно разрушить добавлением амилового спирта, насыщением водного раствора поваренной солью или фильтрованием. Однако лучше всего добиться разрушения эмульсии в результате длительного отстаивания. [c.41] При экстрагировании кислых или щелочных растворов или растворов, содержащих какие-либо едкие вещества, необходимо надевать защитные очки. [c.41] Из растворителей более тяжелых, чем вода, применяются хлористый метилен, хлороформ, четыреххлористый углерод. Для уменьшения растворимости в воде веществ, относительно хорошо в ней растворимых, водные растворы таких соединений насыщают сульфатом аммония или поваренной солью. Такой прием называется высаливанием. [c.41] Поскольку распределение вещества между двумя фазами определяется коэффициентом распределения, при однократном экстрагировании извлечение вещества будет всегда неполным. Экстрагирование следует повторять три-четыре раза, лучше всего проводить его несколько раз малыми порциями, чем использовать всю экстрагирующую жидкость за один прием. [c.41] Чтобы определить, закончилось экстрагирование или нет, несколько капель последней порции экстракта упаривают на часовом стекле досуха. Если проба испаряется без остатка, экстрагирование прекращают. Если экстракты содержат примеси, обладающие кислотно-основными свойствами, то такие экстракты обычно промывают в делительной воронке щелочными или кислыми водными растворами, а затем водой. Следует всегда помнить, что при промывке экстрактов растворами карбонатов вследствие выделения диоксида углерода в делительной воронке может создаться повышенное давление. Чтобы избежать этого, делительную воронку в процессе промывки нужно как можно чаще соединять с атмосферой. [c.41] После промывки экстракты обычно сушат подходящим осушителем. [c.42] Хорошо растворимые вещества с трудом извлекаются из растворов. В таких случаях проводят экстрагирование с помощью непрерывно действующих экстракторов. [c.42] Экстрагирование из смеси твердых веществ. Для извлечения нужного продукта из смеси двух веществ иногда достаточно обработать тщательно измельченную смесь растворителем при комнатной температуре или при нагревании с обратным холодильником. Оставшийся осадок отфильтровывают и из полученного раствора выделяют искомое вещество. [c.42] В тех случаях, когда приходится извлекать трудно растворимое иоединение, применяют аппарат Сокслета (рис. 50) или другие типы автоматически действующих экстракторов. В таких экстракторах многократная обработка экстрагируемой смеси осуществляется сравнительно небольшим количеством растворителя. [c.42] Вернуться к основной статье