ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение жидких смесей и очистка жидкостей из "Практикум по органической химии" Перегонка — весьма удобный способ выделения и очистки продуктов реакции. Разделение смеси жидкостей перегонкой возможно тогда, когда образующийся при перегонке пар имеет другой состав по сравнению с жидкостью. Д. П. Коновалов установил законы, характеризующие соотношения между составами равновесных жидкостей и пара. Согласно первому закону Д. П. Коновалова повышение относительного содержания данного компонента в жидкой фазе всегда вызывает увеличение относительного содержания его в парах. При этом в двухкомпонентной системе пар (по сравнению с находящейся с ним в равновесии жидкостью) относительно богаче тем из компонентов, прибавление которого к системе повышает общее давление пара, т. е. понижает температуру кипения смеси при данном давлении. В качестве примера приведены кривые зависимости состава пара от состава жидкости для смеси бензол — толуол (рис. 34, а). [c.28] Некоторые жидкости, взятые в определенных соотношениях, образуют смеси, при перегонке которых состав пара не отличается от состава жидкости. Согласно второму закону Д. П. Коновалова точки максимума и минимума на кривой зависимости температуры кипения от состава как раз и соответствуют таким растворам. В качестве примера на рис. 34, б приведена соответствующая диаграмма состояния для смеси с максимальной температурой кипения (азотная кислота — вода), а на рис. 34, в — для смеси с минимальной температурой кипения (этиловый спирт — вода). [c.28] перегоняющиеся без изменения состава и температуры кипения, т. е. без разделения, называются нераздельнокипящимн или азеотропными. [c.28] Способы перегонки разделяются на две группы простая перегонка и ректификация. [c.28] Перегонка применяется для удаления растворителей для разделения нескольких продуктов реакции, имеющих различные температуры кипения для очистки от примесей. [c.28] По условиям проведения различают три вида перегонки при атмосферном давлении, при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме) и с водяным паром. [c.28] Первые два вида перегонки могут быть использованы для решения любой из перечисленных выше задач. Перегонку с водяным паром применяют для удаления растворителей и для отделения основного вещества от примесей. [c.28] При сборке установки следует выбирать посуду так, чтобы ее размеры соответствовали объему перегоняемого вещества. [c.29] Простая перегонка применяется в том случае, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга. Удовлетворительное разделение возможно при условии,что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей составляет не менее 80 °С. Простая перегонка удобна для очистки веществ от нелетучих или трудно летучих примесей. [c.29] Установка для простой перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 35. [c.29] При проведении простой перегонки широко используют колбы Вюрца (рис. 36). Один из видов колбы Вюрца в месте присоединения отводной трубки имеет небольшое колено, которое служит для предотвращения попадания в холодильник капель, уносимых парами. При сборке установки следует обратить внимание на то, чтобы ртутный шарик термометра находился примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки (рис. 36) и чтобы он хорошо омывался парами перегоняемой жидкости. [c.29] Приемником могут служить различные плоскодонные колбы, в том числе и конические (колбы Эрленмейера). Если перегоняемое вещество разлагается влагой воздуха, то применяется алонж с тубусом. Алонж герметически соединяется с приемником, а к тубусу присоединяют хлоркальциевую трубку. Алонж с тубусом используют также и при перегонке легко испаряющихся жидкостей. Приемник, в который собирают легко испаряющиеся жидкости, обычно помещают в баню со льдом. [c.30] Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство приборов, не предназначенных для работы под давлением, всегда было соединено с атмосферой. [c.30] Описанные выше установки применяются для отгонки растворителей и для перегонки веществ, температура кипения которых значительно ниже, чем у примесей, от которых они отгоняются. [c.30] Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в течение секунды в приемник попадало не больше 1—2 капель дистиллята. После окончания перегонки использованные кипелки выбрасывают. [c.31] Простую перегонку можно проводить из колбы, снабженной дефлегматором (рис. 37). Для уменьшения теплообмена при перегонке высококипящих жидкостей дефлегматоры должны быть обмотаны асбестовым шнуром. [c.31] Как известно, температура кипении жидкостей в значительной степени зависит от давления, причем уменьшение давления вдвое снижает температуру кипения примерно на 15 С. Для определения примерной температуры кипения жидкости в вакууме можно воспользоваться приведенной на рис. 38 номограммой. [c.31] Удобнее всего вести перегонку в интервале температур от 40 до 150 °С. Для перегонки веществ, кипящих ниже 40 С, нужна специальная аппаратура, чтобы избежать потерь, а при температуре выше 150 С многие органические вещества начинают заметно разлагаться. [c.31] Для очистки веществ широко применяется перегонка в вакууме. Для создания вакуума, как было указано выше, применяются водоструйные и масляные насосы. На рис. 39 изображена установка для вакуум-перегонки. Вести перегонку в вакууме следует в вытяжном шкафу, надев при этом маску из оргстекла. Перегонные колбы, а также колбы, служащие для сбора дистиллята, должны быть только круглодонными и не иметь царапин. Никакие плоскодонные колбы при сборке вакуум-установки использованы быть не могут, они не выдерживают внешнего давления. [c.31] Перегонку веществ, разлагающихся в присутствии воздуха, ведут в атмосфере инертного газа. В этом случае капилляр присоединяют к газометру, наполненному инертным газом. [c.33] Вернуться к основной статье