ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение смеси ПАВ методом ионообменной хроматографии и их идентификация из "Поверхностно-активные вещества" Подготовка ионообменных смол. Ионообменные смолы, применяемые для разделе)тия смесп ПАВ, переводят из натриевой формы в водородную (катионит КУ-2) и из хлоридной формы в гидроксильную и ацетатную (анионит АВ-17). Подготовка катионита КУ-2 описана в разд. 2.1.4. [c.87] Для переведения анионита АВ-17 в ацетатную форму 200 г смолы замачивают в дистиллированной воде в течение 24 ч и переносят в делительную воронку. Через слой смолы из напорной склянки пропускают со скоростью 2—3 мл/мин 1 н. раствор ацетата натрия (аммония) до тех пор, пока в вытекающем из воронки растворе не будут отсутствовать ионы хлора. После этого смолу промывают дистиллированной водой до полного освобождения от ацетата натрия (аммония), высущивают при комнатной температуре на фильтровальной бумаге и хранят в сухой склянке с притертой пробкой. [c.87] Для переведения анионита АВ-17 в гидроксильную форму-200 г смолы после замачивания в дистиллированной воде переносят в делительную воронку, через слой смолы пропускают со скоростью 2—3 мл/мин 2 %-й раствор гидроксида натрия или калия. Эту операцию заканчивают при отсутствии иона хлора в растворе, вытекающем из делительной воронки. После этого смолу промывают дистиллированной водой, свободной от диоксида углерода, до нейтральной реакции по фенолфталеину. Подготовленный анионит хранят под слоем воды в склянке с притертой пробкой. Прн операции перевода анионита в гидроксильную форму вся система должна быть изолирована от СОг, находящегося в воздухе, при помощи хлоркальциевых трубок с натронной известью. [c.87] В последующем изложении КУ-2 (Н+) будет обозначать катионит в водородной форме, АВ-17 (ОН-)—анионит в гидроксильной форме и АВ-17 (Ас ) — анионит в ацетатной форме. [c.87] Установка для разделения ПАВ. Установка состоит из трех одинаковых колонок диаметром 1,5 см и высотой 20 см. Каждая колонка имеет вверху внутренний щлиф, внизу — кран с трубкой, к которой припаян раструб с внутренним шлифом.. Колонки с ионитами устанавливают одну над другой и соединяют при помощи шлифов. К верхней колонке при помощи шлифа присоединяют капельную воронку с краном. Каждая колонка, может работать самостоятельно. В верхнюю колонку ( 1) помещают смолу КУ-2 (Н+), в среднюю колонку ( 2)— СМОЛУ АВ-17 (Ас-) и в нижнюю (Л 9 3)— смолу АВ-17 (ОН-). Высота слоя ионитов в колонках должна быть 14—15 см. [c.87] Разделение смеси ПАВ. Навеску 1,5—2 г в расчете на спирторастворимые вещества количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора до метки спиртом при 20 °С. При ирохождепии раствора спирторастворимых веществ последовательно через три колонки вследствие ионного обмена происходит разделение смеси на три основные фракции. Первая фракция содержит сильные кислоты (алкилсерпые, алкилсульфокислоты, толуолсульфокислоты), вторая — слабые (жирные кислоты и мыла) третья фракция состоит из неионогенных, несульфированных, несульфируемых и неомыляемых веществ. Сильные кислоты адсорбируются на анионите АВ-17 (Ас ), слабые — в основном на анионите АВ-17 (ОН ) и частично на анионите АВ-17 (Ас ). Неионогенные и другие нейтральные вещества остаются в фильтрате. [c.89] Здесь т — масса остатка в колбе после высушивания, г р — навеска ПАВ, г 1,25 — коэффициент, учитывающий использование для анализа только /s навески. [c.90] Определение содержания жирных кислот. Разъединяют колонки и над каледой устанавливают капельную воронку. Колонку с анионитом АВ-17 (Ас ) промывают 0,5 и. раствором уксусной кислоты в 96-%-м этиловом спирте для десорбции жирных кислот. Для этого в капельную воронку наливают указанный раствор, открывают полностью кран у воронки и краном на колонке регулируют скорость элюирования — 2—3 мл/мин. Элюат собирают в колбу вместимостью 250 мл (элюат 1). Пропускают через колонку 150 мл раствора уксусной кислоты, промывают колонку 50 мл 96 %-го этилового спирта, присоединяя его к элюату. [c.90] Здесь т — масса остатка в колбе после высушивания, г V — объем 0,5 н. спиртового раствора КОН, пошедший на титрование, мл Т — фактический титр 0,5 н. раствора КОН К — поправка к титру 0,5 н. раствора КОН. [c.91] Выделение сильных кислот. После элюирования жирных кислот и промывки колонки Л Ь 2 96 %-м этиловым спиртом через нее пропускают со скоростью 2—3 мл/мин 350 мл 1 н. раствора соляной кислоты в 96 %-м этиловом спирте. Элюат и применявшийся для промывки колонки спирт собирают в колбу вместимостью 250 мл со шлифом. Из элюата отгоняют спирт до остаточного объема 30—50 мл. [c.91] Эфирные вытяжки собирают в делительную воронку и три раза промывают 4 н. раствором соляной кислоты порциями по 50 мл. Эти растворы кислоты соединяют и экстрагируют 50 мл диэтилового эфира, который присоединяют к основным эфирным вытяжкам. После экстракции этих растворов диэтиловым эфиром их присоединяют к воднокислотному слою, полученному после основной экстракции. Эфирные вытяжки фильтруют через фильтр с прокаленным сульфатом натрия в сухую колбу. Делительную воронку и фильтр тщательно промывают диэтиловым эфиром. Эфир отгоняют досуха. Остаток в колбе растворяют в 50 мл 96 %-го этилового спирта, и содержимое колбы нейтрализуют 0,1 н. раствором NaOH по метиловому красному. Добавляют в колбу 50 мл дистиллированной воды и переносят содержимое колбы количественно в делительную воронку. [c.91] Жирные спирты, находящиеся в смеси, трижды экстрагируют петролейным эфиром порциями по 40 мл. Эфирные вытяжки промывают 3 раза 50 %-спиртом порциями по 40 мл, этот спирт соединяют с водно-спиртовым раствором, оставшимся после экстракции спиртов. Эфирные вытяжки фильтруют во взвешенную колбу. Делительную воронку и фильтр тщательно промывают петролейным эфиром. Отгоняют из колбы петролейный эфир и остаток высушивают в сушильном шкафу при 60 °С до постоянной массы. [c.92] Массовую долю жирных спиртов вычисляют по той же формуле, которую используют при определении НПАВ (см. выше). [c.92] Вернуться к основной статье