ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сульфатирование хлорсульфоновой кислотой из "Поверхностно-активные вещества" В круглодонную колбу вместимостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 30 г (0,25 моль) свежеперегнанной хлорсульфоновой кислоты. [c.19] Хлорсульфоновая кислота — S02(0H) 1 — бесцветная жидкость, дымящаяся на воздухе, плотность 1,79 г/см , температура кипения 155—156°С, с водой реагирует чрезвычайно бурно, образуя при этом H2SO4 и НС1. [c.19] Хлорсульфоновую кислоту охлаждают до 5 °С и при перемешивании добавляют 30 г децилового спирта. Спирт следует добавлять медленно, так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 15 °С. Длительность этого этапа определяется только температурой реакции. После добавления всего спирта перемешивание продолжают до полного прекращения выделения газа. Для разбавления реакционной смеси к ней добавляют 300 г тетрахлорметана (четыреххлористого углерода). [c.19] К сульфоэфиру при сильном перемешивании небольшими порциями добавляют 10 %-й раствор гидроксида натрия до pH = = 8 9 с такой скоростью, чтобы температура не превышала 15—20 °С. Затем смесь высушивают. При этом следует следить, чтобы pH не падало ниже 8. Полученный сухой остаток пере-кристаллизовывают из 96 %-го этилового спирта. Для этого Юг сухого продукта растворяют в 90 мл спирта и кипятят. После кипячения отфильтровывают нерастворимый в спирте остаток (неорганические соли) и фильтрат охлаждают (в холодильнике) в течение 24 ч. Выделившиеся кристаллы натриевой соли суль-фоэфира децилового спирта отфильтровывают и высушивают. Этиловый спирт отгоняют и остаток при желании можно снова перекристаллизовать для более полного извлечения децилсуль- фата. [c.19] При работе с хлорсульфоновой кислотой, тетрахлорметаном и спиртом необходимо обратить особое внимание на соблюдение правил техники безопасности. Должны выполняться все правила, обязательные при работе с огнеопасными веществами. Во время всех операций должна непрерывно работать вентиляция. [c.19] Вернуться к основной статье