ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выполнение отдельных операций в полумикроанализе из "Курс аналитической химии" Техника полумикроанализа складывается из следующих важнейших операций нагревания исследуемого раствора, осаждения иона, пробы на полноту осаждения, центрифугирования (или фильтрования), перенесения центрифугата в другую пробирку, промывания осадка, растворения его, выпаривания и прокаливания сухого остатка. [c.35] Нагревание. Нагревать пробирки с небольшими количествами растворов на голом огне нельзя жидкость может быть выброшена паром. Поэтому пробирки нагревают на водяной бане, следя, чтобы вода в ней слабо кипела. Водяная баня позволяет подогреть раствор только до точки кипения. Кипятят же растворы в химических стаканах или фарфоровых тиглях, помещаемых на асбестированную сетку. [c.35] Если осаждаемое вещество (например, Ре(ОН)з) может переходить в коллоидное состояние, то содержимое пробирки несколько минут нагревают на водяной бане. [c.36] Производя осаждение на стеклянной пластинке, помещают на нее рядом капли анализируемого раствора и реагента, а затем соединяют их при помощи чистой палочки. [c.36] Нередко ионы осаждают из раствора газообразными реактивами, например, сероводородом. Для этого газоотводную трубку прибора, выделяющего НзЗ, погружают в анализируемую жидкость почти до дна пробирки и пропускают пузырьки газа настолько медленно, чтобы их можно было считать. Иначе большая часть НзЗ будет проходить через раствор, не вступая в реакцию, и отравлять воздух лаборатории. [c.36] При полумикроанализе сероводород получают нагреванием смеси из 56 в. ч. парафина, 3 в. ч. серы и 1 в. ч. волокнистого асбеста в обычной пробирке, укрепленной на штативе и снабженной пробкой с газоотводной трубкой. Эту смесь нагревают пламенем горелки, в результате чего выделяется НзЗ но стоит только убрать горелку, как реакция прекращается. Кроме того, сероводород можно получать при помощи небольшого аппарата Киппа, заряжаемого сульфидом железа РеЗ и соляной кислотой. [c.36] Все работы с сероводородом производят в вытяжном шкафу, ТЭК как этот газ очень ядовит. [c.36] Центрифугирование. В полумикроанализе осадки отделяют от растворов центрифугированием, осуществляемым с помощью центрифуги. При быстром вращении центробежная сила отбрасывает частицы осадка в суженный конец пробирки, где он и образует компактный слой, а центрафугат (т. е. раствор) совершенно осветляется. [c.36] Проба на полноту осаждения. Прежде чем отделять центрифугат от осадка, совершенно необходимо сделать пробу на полноту осаждения иона. Для этого к прозрачному центрифугату прибавляют еще одну каплю осаждающего реагента, наблюдая хместо ее падения. Если при этом муть в растворе не появится, то считают полноту осаждения иона достигнутой. Если же окажется, что отделяемый ион осажден не полностью, приливают в пробирку еще несколько капель реагента, перемешивают стеклянной палочкой, нагревают, центрифугируют и повторяют пробу на полноту осаждения. [c.37] Перенесение раствора. Достигнув полноты осаждения, центрифугат переносят в другую пробирку, осторожно всасывая его пипеткой с резиновым колпачком, стараясь не задеть осадок. Затем содержимое пипетки выпускают в приготовленную для этого пробирку и повторяют операцию. [c.37] Промывание осадка. В полумикроанализе промыванию осадков уделяют особенное внимание. Плохо промытый оса ок может содержать посторонние ионы, а это приводит к ошибочным результатам. [c.38] Чаще всего осадки промывают дистиллированной водой, но иногда и другими промывными жил костями, например, разбавленным раствором осадителя. В пробирку с осадком-, только что отделенным от центрифугата. приливают 0,5—1 мл той или иной промывной жидкости и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем содержимое пробирки центрифугируют и жидкость удаляют пипеткой. [c.38] Растворение осадков. Нередко промытый осадок приходится растворять в кислоте, щелочи или даже в растворе соли Для этого к осадку приливают по каплям растворитель и перемешивают стеклянной палочкой. Не следует спешить с прибавлением избытка растворителя, так как некоторые осадки растворяются довольно медленно лучше подогреть смесь на водяной бане. [c.39] Отделенные от центрифугата осадки не следует оставлять на длительное время. Свежеосажденные осадки всегда легче растворяются, чем высушенные это связано с изменением при хранении их структуры и состава. [c.39] Выпаривание раствора, необходимое для повышения концентрации открываемого иона, производят в фарфоровых тиглях, чашках или в маленьких стаканах нагреваемых на водяной бане. Возможно выпаривание и на асбестпрован-НОИ сетке, нагреваемой пламенем микрогорелки (рис. 18) или маленькой электрической плиткой. Однако при этом нужна большая осторожность, так как в конце выпаривания лy aeт я разбрасывание выделившихся кристаллов водяным паром. Только внимательно наблю ая за процессом выпаривания и регулируя нагрев, можно избежать этого нежелательного явления. [c.39] Вернуться к основной статье