ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Некоторые методические сведения из "Структура макромолекул в растворах" В качестве примера приведем краткое описание сконструированного Эйзенбергом [170] коаксиального вискозиметра, позволяющего работать с достаточной точностью при весьма малых g, вплоть до 0,1 сек . [c.164] В основе вискозиметра (рис. 2.19)—два коаксиальных цилиндра, причем ротором служит внешний цилиндр 8. Внутренний цилиндр И имеет конические торцы, что практически исключает концевые эффекты. Этот цилиндр — полый он свободно плавает в исследуемой жидкости. Вес его таков, что он оказывает незначительное давление на подпятник 15. Восстанавливающий момент вращения обеспечивается электростатической системой, действующей на пару лопастей 17, вращающихся между двумя пластинами 20. Зная напряжение на пластинах и лопастях и положение последних, легко рассчитать электростатический вращающий (противодействующий) момент. Остальные детали этого прибора указаны в подписи к рисунку. Прибор позволяет измерять вязкость с точностью выше 3% в диапазоне напряжений сдвига 2 10 —1,6 дин1см . Это соответствует вязкостям т] исследуемых жидкостей от 1 сп при градиенте скорости g = 0,2 сек до т) = 4 сп при = 40 сек К При больших вязкостях следует работать при меньших g. [c.164] Другой коаксиальный вискозиметр, удобный для работы с водными растворами и не связанный со сложными механическими конструкциями, был недавно предложен Зиммом и Кросер-сом [171]. [c.164] На этом вискозиметре, как и на ка-9 пиллярном, измеряется относительная вязкость, определяемая из отношения числа оборотов ротора в течение какого-то фиксированного времени в чистом растворителе и в исследуемом растворе. Точность этого прибора достигает 0,2%. Он позволяет работать в диапазоне напряжений сдвига от (практически) 10 до 0,3 дин1см , что для воды соответствует градиентам скорости g от 0,01 до 30 сек К На этом приборе была продемонстрирована очень сильная градиентная зависимость относительной вязкости растворов нативной ДНК в указанном диапазоне д. Удобством ротационных вискозиметров является также то, что на одном приборе может быть охвачен весьма широкий диапазон градиентов скорости, например от 10 до 10 сек (см., например, [172]). [c.166] Ротационные реовискозиметры типа прибора Шведова (см., например, [173]), применяемые обычно для исследования сетчатых структур в концентрированных растворах или расплавах полимеров и в коллоидных системах, также могут использоваться для измерений градиентной зависимости приведенной вязкости и [ ]]. [c.166] Здесь R и L — радиус и длина капилляра, v — объем протекающей жидкости. [c.167] Таким образом, использование (2.146) и (2.147) дает возможность определить г п = /(gn), т. е. истинную зависимость вязкости раствора от градиента скорости. В тех случаях, когда цель опытов — только получение значения [т]] при g- 0, можно ограничиться определением г] при разных значениях (2.148) и (2.148а), fie прибегая к вычислению т]/ и gn по формулам (2.j46) и (2.147). [c.167] Другой недостаток капиллярных вискозиметров — влияние поверхностного натяжения раствора и недостаточно точный учет приложенного давления. Переменный перепад давления, обусловленный собственным весом раствора, может быть скомпенсирован созданием противодавления. Это достигается с помощью двухкамерного маностата, представляющего собой хорошо регулируемую систему ртутных и водяных манометров и буферных емкостей. Вискозиметр в такой системе изолирован от атмосферы и оба конца его соединены с камерами маностата. Давление передается через воздух или инертный газ, содержащийся в буферных емкостях, которые погружены в тот же термостат, что и вискозиметр. Для работы при малых градиентах пользуются водяными манометрами, и с каждой стороны вискозиметра подают положительное давление. Та же маностатическая система может быть использована и для получения очень высоких градиентов в этом случае удобно комбинировать положительное и отрицательное давления у входа и выхода вискозиметра [174]. Не требующая пояснений схема подключения вискозиметра к мано-стату с помощью четырехходового крана приведена на рис. 2.21. [c.168] Конструкции вискозиметров могут сильно различаться в зависимости от области градиентов скорости, для которой они предназначены. В случае малых градиентов длина капилляра должна быть по возможности большей, что позволяет избежать применения весьма малых давлений и связанных с этим погрешностей. [c.168] В качестве иллюстрации на рис. 2.22 и 2.23 приведены схемы стеклянных капиллярных вискозиметров для работы при малых градиентах стандартный вискозиметр для работы с неводными растворами [175] и прибор [176] для исследования водных растворов и полиэлектролитов. [c.168] Типичный вискозиметр для работы при градиентах скорости до 1,5-10 изображен на рис. 2.21. Он заполняется таким образом, что при прохождении мениска через центр шарика уровни раствора в правом и левом коленах совпадают. Благодаря этому среднее давление в шарике за время истечения раствора в точности совпадает с показаниями манометра, и его можно непосредственно подставлять в формулы (2.146) — (2.148а). [c.170] Разумеется, в опытах с большими скоростями истечения необходима обычная поправка на кинетическую энергию. Диапазон часто используемых градиентов скорости g= 10 —10 eк удобен для стандартных вискозиметров типа Оствальда с несколькими шариками. [c.170] В некоторых работах [177, 198, 199] изменение давления достигалось поворотом вискозиметра вокруг горизонтальной оси (при этом капилляр переводится из вертикального в наклонное положение) с соответствующим отсчетом углов вращения. [c.170] Вернуться к основной статье