ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Меры предосторожности при определении следов веществ из "Колориметрическое определение следов металлов" Введение посторонних веществ во время подготовки пробы и в течение анализа при определении следов вещества мОжёт иметь более серьезные последствия, чем при обычных анализах, и поэтому следует обратить особое внимание на этот источнрс ошибки. [c.26] Малые количества некоторых тяжелых металлов могут попасть в пробу из стеклянных и платиновых изделий, применяемых в анализе. Так, стекло пайрекс может отдавать следы мышьяка, цинка и свинца, а может быть, и других тяжелых металлов. Платиновые изделия обычно содержат железо и могут, несомненно, отдавать некоторое количество его, если кислые растворы находятся в соприкосновении с ним. Глазурь фарфора может содержать такие тяжелые металлы, как свинец. Изделия из плавленого кварца, часто имеют большую ценность при определении следов веществ, так как они, в общем, не содержат тяжелых металлов и не подвергаются действию большинства кислых растворов. [c.27] Фильтровальная бумага всегда содержит небольшие количества металлов. В беззольной фильтровальной бумаге были найдены следующие элементы 1 А1, Ва, Са, Сг, Си, Ре, Се, К, Mg, Мп, Ма, , РЬ, 5Ь, 51, Т1, V, 2п, 2г и редкие земли (особенно иттрий). Некоторые из них содержатся в малых количествах, другие — в довольно больших. Например, в золе беззольных X фильтров было найдено 1% РЮ, 0,3% 2пО и 0,3% ЗпОг всегда присутствуют большие количества кальция, магния и т. п. [c.27] Некоторые летучие вещества (например, ртуть), иногда находящиеся в воздухе лаборатории, могут поглощаться жидкостями и твердыми телами (поверхностью сосудов, фильтровальной бумагой и т. п.). Конечно, следует принимать меры и против попадания пыли в различных стадиях анализа. [c.27] Определяя обычные тяжелые металлы, такие, например, как железо, медь, свинец и цинк, необходимо очищать применяемые реактивы. Особое внимание следует обращать на дестиллирован-ную воду, которая часто содержит такие, относительно большие. [c.28] Обычные кислоты (ч. д. а.), как правило, содержат очень мало тяжелых металлов однако их следует очищать, если необходимо применять их в сравнительно больших количествах (как например, при разрушении органического вещества в биологических материалах). Перегонка в приборе из стекла пайрекс обычна достаточна для получения продукта, достаточно чистого почти для всех целей. Хлорную кислоту можно очищать перегонкой при уменьшенном давлении. Плавиковую кислоту можно освободить от свинца, соосаждая фторид последнего вместе с фторидом стронция 2 . Чистый раствор аммиака легче всего получить, насыщая газообразным аммиаком из баллона бидестиллированную воду при охлаждении. Его сохраняют в покрытых церезином склянках. [c.29] Растворимые твердые вещества можно очшцать для более или менее полного удаления всех посторонних веществ перекристаллизацией или же, для удаления определенных загрязнений, химической обработкой. Применяя последний метод, можно добавить к раствору подходящий реактив для образования малорастворт-мых соединений с веществом, которое необходимо удалить целесообразно применять по возможности такой коллектор, который способен к образованию смешанных кристаллов с нерастворимым осадком (стр. 34). Применяются также экстракционные методы. Например, многие тяжелые металлы можно извлечь из нейтрального или слабощелочного раствора посредством дитизона (стр. 91). [c.29] Соляная кислота содержит следы ртути (если в производстве хлористого водорода был использован хлор, получегшый электролизом хлорида натрия с ртутными электродами). [c.29] При колориметрическом определении следов обычно берут относительно большие навески анализируемого вещества, и взятие соответствующих средних проб обыкновенно не представляет особых затруднений 2 . Следует только соблюдать обычные меры предосторожности. [c.31] Иногда рекомендуют двух-или трехкратную перекристаллизацию соли, применяемой при изготовлении стандартного раствора в колориметрии. Создается впечатление о необычаГной загрязненности применя-мого реактива или же. что у автора было преувеличенное мнение о точности колориметрических методов. Для aнaлити a, определяющего следы веществ, может быть вполне достаточна точность в 1 /о. [c.31] кажущиеся очевидными, замечания о точности необходимы потому, что слишком распростран( но подчеркивание высокой точности, которая бессмысленна или даже вредна. Можно указать, например, что абсурдно взвешивать пробы весом в 50—100 г с ючностью до (1,1 мг, если результат для определяемых следов элементов может быть получен всего лишь с точностью 5%. [c.31] Вернуться к основной статье