ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы исследования эпитаксии из "Ориентированная кристаллизация" Оптический микроскоп часто используется для изучения ориентированного роста при кристаллизации из растворов. Он может быть применен, если кристаллы имеют достаточно большую величину и отчетливо выраженную огранку. Метод позволяет определять ориентацию каждого кристалла в отдельности и устанавливать наличие или отсутствие преимущественных ориентировок. Оптический микроскоп желательно применять в комплексе с другими методами, например рентгенографическими. [c.23] Как известно, электронографический структурный анализ является одним из основных методов изучения ориентированной кристаллизации. Большая часть экспериментальных результатов, представленных ниже, получена с помощью электронографического, а также электронномикроскопического методов. [c.24] В экспериментальных работах по изучению эпитаксии с одинаковым успехом используются оба основных метода структурной электронографии — съемки на отражение и на прохождение . В первом случае при малом угле наклона электронного луча к поверхности дифракционная картина создается в результате взаимодействия электронов с поверхностным слоем осажденного вещества. Эта методика не требует отделения осадка от подложки и позволяет вести наблюдение структуры в процессе осаждения. При съемке на просвет могут применяться два метода. В первом методе в качестве подложки используется кристаллический образец в виде тонкой пленки [41, 70], во втором осаждение осуществляется на массивный кристалл, а затем осадок отделяется (например, путем растворения подложки [71]) и переносится в камеру прибора. [c.24] Электронограмма монокристалла представляет собой плоское сечение его обратной решетки, увеличенное в лL раз ( , — длина волны электронов, L— эффективное расстояние от объекта до экрана). Поэтому анализ и расчет точечных дифракционных картин сравнительно прост. [c.24] Дифракция медленных электронов для изучения ориентированного роста используется значительно реже [77, 78]. [c.25] При электронографическом изучении ориентированных осадков большое значение имеет точность измерения параметров решетки. Как известно, основные трудности при этом возникают в связи со свойством рассеяния электронных волн высоких энергий под малыми углами и неточностью измерения длины электронной волны К. Обычно для уточнения значения К делаются дополнительные съемки калибровочных образцов (эталонов) с известными параметрами. В качестве таких стандартных веществ используются тонкие слои осадков Т1С1, Na l, Au и др. Ряд авторов в качестве калибровочных образцов используют кристал-лы-подложки. Последний способ применим в том случае, если слой осадка достаточно тонкий и на электронограмме наблюдаются одновременно рефлексы от обоих веществ. [c.25] При исследовании слоев толщиной в несколько ангстремов могут быть получены определенные сведения об образовании зародышей. В том случае, когда ориентированные зародыши осадка имеют вид плоских пластин почти одинаковой и достаточно малой толщины, дифракционная картина состоит из пятен, которые значительно удлинены в направлении, перпендикулярном поверхности образца (см. рис. 28, 43). В предельном случае образования моноатомного по толщине зародыша рефлексы имеют, вид непрерывных и одинаково интенсивных по длине полос, соответствующих двухмерной дифракции. [c.25] Одним из важных достоинств электронографии является то, что даже тончайшие пленки образуют интенсивную дифракционную картину, видимую непосредственно на флуоресцирующем экране. Поэтому при визуальном наблюдении можно изучать различные участки образцов и дифракции наиболее интересных мест фиксировать с помощью фотографирования. [c.27] Этот метод дает интересные результаты при использовании его в комплексе с электронной дифракцией. Электронная микроскопия позволяет в благоприятных случаях определить форму, размеры и ориентировки нарастающих кристаллов. Отметим, что на основании одного лишь электронографического исследования нельзя получить полное представление о структуре пленки. Электронограмма может соответствовать монокристаллическому образцу, тогда как на самом деле осадок будет состоять из изолированных друг от друга кристаллов с одинаковой ориентацией. В таких случаях желательно комплексное исследование и особенно удачное сочетание электронномикроскопических исследований с применением микродифракции от отдельных участков образца. Примером плодотворного комплексного использования электронографии и электронной микроскопии являются работы Бауэра [82] и Утевского [83]. [c.27] При росте ориентированных слоев с увеличением их толщины происходят существенные структурные изменения, приводящие к изменениям ряда физических свойств пленок. Поэтому при изучении эпитаксии во многих случаях важно точно знать толщину слоя. Так как в большинстве случаев образованию непрерывных монокристальных слоев предшествует возникновение и последующий рост отдельных изолированных зародышей, на начальных стадиях кристаллизации пленок можно говорить лишь о средней толщине слоя. [c.27] Больщинство существующих методов измерения толщины тонких пленок основано на предположении о равномерном распределении плотности осажденного вещества. Такое предположение, естественно, может быть справедливо лишь для непрерывных пленок. На ранних стадиях роста для полноты картины необходимо знать не только среднюю толщину пленки, но и форму образующихся кристаллов. С помощью имеющихся методов можно измерять толщину не только отделенных от подложки пленок, но и неотделенных. [c.28] Фотометрический метод [87] может быть использован только для определения толщины полупрозрачных для видимого света пленок (20—1000 А). В этом методе предварительно с помощью микрофотометрических измерений строится график зависимости почернения от толщины в относительных единицах. Переход к абсолютным значениям толщины может быть проведен путем корреляции с каким-либо другим методом. Погрешность этого метода относительно велика. [c.29] Аналитический расчетный метод определения толщины и распределения плотности на плоском конденсаторе осуществим лишь в случае сферического испарителя [1] и используется редко. [c.29] В тех случаях, когда не требуется точное знание толщины слоя, может быть проведена грубая оценка, основанная на определении веса испаренного вещества. Некоторые авторы для получения пленок заданной толщины испаряют заранее рассчитанное количество вещества. Вследствие значительных потерь испаряемого вещества в процессе испарения эти методы могут использоваться лишь как оценочные. [c.29] Вернуться к основной статье