ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария и определение влажности из "Аналитическая химия" Предварительная подготовка. Для проведения работы необходимо подготовить бюкс диаметром не менее 3—4 см. Его тщательно моют и споласкивают дистиллированной водой. Снаружи вытирают чистым полотенцем. На шлифе твердым простым карандашом записывают свой условный номер (или инициалы) и ставят на определенное место в сушильный шкаф. Этого места следует придерживаться постоянно, так как это исключает возможность спутать свой бюкс с бюксами работающих рядом. Бюкс выдерживают прн 115—125 °С около 1 ч в сушильном шкафу, при этом крышку бюкса кладут на ребро. По истечению указанного срока бюкс переносят тигельными щипцами в эксикатор, поднесенный к сушильному шкафу, закрывают крышку бюкса, затем крышку эксикатора и выдерживают бюкс в эксикаторе около 30 мин. После этого взвешивают бюкс на техно-химических весах, а затем на аналитических. Результат взвешивания сразу записывают в лабораторный журнал. Затем вновь помещают бюкс в сушильный шкаф на 25—30 мин, не забывая поставить крышку на ребро. Затем вновь охлаждают бюкс в эксикаторе и взвешивают на тех же аналитических весах, используя тот же разновес. Повторные высушивания ведут до тех пор пока не доведут бюкс до постоянной массы. В этом случае результаты двух последних взвешиваний не должны различаться более, чем на 0,0002 г. Записи в лабораторный журнал должны зафиксировать изменение массы пустого бюкса после каждого высушивания. [c.248] Если в бюксе можно распределить тонким слоем большое колИ чество соли, то размер навески можно увеличить до 1 г и даже несколько больше. Это будет способствовать большей точности определения. [c.248] Образец записи работы в лабораторном журнале, начатой в 7 ч 30 мин 2 декабря 1979 г. [c.249] Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария. [c.249] Как видно из приведенных записей массу кристаллизационной воды определяют по разности между массой бюкса с навеской до высушивания и массой бюкса с навеской после высушивания. [c.249] Как видно из бюджета времени определение кристаллизационной воды требует значительных затрат времени. За одно занятие работу выполнить нельзя. Но данную работу можно прекратить в любой стадии. В этом случае бюкс с навеской (или без нее) закрывают крышкой и помещают в эксикатор до следующего занятия. [c.250] Определение влажности. Все вещества в той или иной степени удерживают на своей поверхности различные количества воды. Эта адсорбированная вода не отражается химическими формулами, ее называют гигроскопической. Некоторые вещества способны удерживать значительные количествах воды. Содержание ее в веществах зависит не только от природы веществ, но и от содержания воды в атмосфере. Определение адсорбированной воды называют часто определением влажности. Его ведут так же, как и определение кристаллизационной воды, но, как правило, при более низких температурах. Во многих случаях высушивание ведут при 105—110°С. Для непрочных соединений температуру снижают. Например, хлорид аммония высушивают при 80 С, а карбамид при 65—70 °С. [c.250] Вернуться к основной статье