ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Рассеяние нейтронов из "Ацетилен, его свойства, получение и применение" Результаты Муассана долго не удавалось воспроизвести [2] из-за быстрого осмоления выделяющегося ацетилена даже если при этом и образуется чистый карбид [3], он быстро окисляется на воздухе с выделением элементарного углерода. Недавно эта методика была усовершенствована [4]. После обработки кальциевого раствора ацетиленом аммиак удаляли продувкой азотом при —30° С. Полученный остаток представлял собой Са(С2Н)з 1,4КНз, который после разложения в течение 20 ч при 20° С и остаточном давлении 0,5 мм рт. ст. давал продукт, содержащий 99% a j и 1% ai aH) . [c.180] Муассан получил также чистый карбид кальция электротермическим путем при взаимодействии aHj с С, но попытки других исследователей воспроизвести эти результаты оказались безуспешными. [c.180] Последующие попытки получить чистый a g из элементов не всегда были успешными. Активированный уголь с зольностью 0,18% обрабатывали соляной кислотой отмывали от ионов хлора, высушивали прн 450° С в атмосфере аргона и раскристаллизовывали в графитовом тигле в графитовой печи сопротивления при 2500° С в течение 15 мин. Стехиометрическую смесь углерода с чистым кальцием помещали в железную трубку, которая была предварительно прокалена в атмосфере водорода, а затем заварена аргонодуговой сваркой и нагрета в течение 20 ч при 1250° С. Затем трубку разрезали по сварному шву на токарном станке. Несмотря на все эти предосторожности в полученном продукте все еще содержалось 2% СаО (иногда даже 3—4%). Этот продукт, однако, был использован для вспомогательных целей — построения фазовой диаграммы СаСз — СаО (см. стр. 183). [c.180] При прокаливании сырого карбида кальция, загрязненного примесью a Nj, при 1600—1800° С и остаточном давлении 5—6 мм рт. ст. также получался СаСз 99,0—99,8% чистоты. [c.181] Для получения 99,1%-ного a j в значительных количествах [И] обычный метод промышленного производства карбида был несколько видоизменен. [c.181] Загрузку — смесь из 1,3 кг окиси кальция, полученной из Ga Og со степенью чистоты 99,0%, и 0,8 кг углерода, полученного из сахара, предварительна прока.тенного в вакууме в течение 5 ч при 1200° С и охлажденного в токе аргона, — нагревали в графитовом тигле в индукционной печи мощностью 45 ква при напряжении 610 в и частоте 4 кгц. Полученный плавленый карбид отсасывали из тигля через графитовущ трубку в стальной тигель, заполненный аргоном. Этот чистый карбид имел температуру плавления около 2000° С, которая гораздо ниже, чем температура плавления, определенная путем экстраполяции кривой на фазовой диаграмме системы a j—СаО (см. ниже). [c.181] Промыш.тенный карбид кальция является многокомпонентной смесью переменного состава (см. стр. 192), и свойства чистого карбида кальция обычна определяют на основании анализа свойств прокшшлепного продукта или продуктов, не слишком сильно отличающихся от промышленного. [c.181] Японские исследователи [11] обнаружили пять эвтектпк, причем самая низкая температура плавления равнялась 1850° С, т. е. была на 100 град выше, чем самая низкая температура плавления, обнаруженная Эоллом. [c.183] Для четырех обнаруженных соединений были приведены величины мольных отношений СаСз к СаО, равные 5 3 (или 3 2) с т. пл. 2080° С 1 1 с т. пл. 2080°С 2 3 с т. пл. 1930° С и 1 2 с т. пл. 2000°С. При этом не наблюдалось какой-либо взаимосвязи между составом и температурой плавления этих эвтек-тик и составом и температурой плавления исходного промышленного карбида. [c.183] Технический карбид кальция содержал кроне СаО 12,6% примесей. [c.184] Удельное электрическое сопротивление твердого технического карбида кальция уменьшается с повышением температуры нагревание выше 500° С в вдкузтмной печи приводит к резкому снижёЕшю электрического сопротивления, которое является в основном необратимым при последующем охлаждении (табл. III.2). [c.185] Японский технический карбид имеет сопротивление 0,49 ом-см для переменного и 0,32 ом см для постоянного тока. [c.185] Образец с содержанием СаС 69%. [c.185] Микроструктура карбида кальция, содержащего 67,9% a j (увеличено в 33 раза). [c.186] Вернуться к основной статье