ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Потенциометрическое титрование. Определение смеси серной кислоты с гидросульфатом натрия в среде ацетон - зтиленгликоль из "Практикум по аналитической химии" Сущность работы. Определение основано на совместном потенциометрическом титровании двух аминокислот стандартным раствором хлорной кислоты в среде безводной уксусной кислоты. Стандартизацию раствора хлорной кислоты ведут по гидрофталату калия, растворенному в безводной уксусной кислоте. Кроме гидрофталата для этой цели применяют также безводный карбонат нафия и дифенилгуанидин. [c.261] В ледяной уксусной кислоте диссоциация карбоксильной группы аминокислот полностью подавляется, что позволяет тифовать аминофуппу хлорной кислотой. [c.261] пошедший на титрование смеси аминокислот. [c.262] При выполнении работы категорически запрещается засасывать ртом в пипетку ледяную уксусную кислоту. Для отбора требуемого количества ледяной уксусной кислоты необходимо пользоваты я специальной фушей (мембраной) или стеклянным капилляром с каучуковым наконечником. [c.262] Колба мерная вместимостью 50 мл. Пипетка вместимостью 5 мл. Цилиндр мерный вместимостью 10-25 мл. Установка для потенциометрического титрования в комплекте с рН-метром рН-673 в режиме милливольтметра. [c.262] Выполнение работы. 1. Приготовление и стандартизация раствора НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте. Приготовление 0,1М раствора НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте (под тягой ). Растворяют приблизительно 9 мл 72%-й хлорной кислоты в 100 мл безводной уксусной кислоты. К полученному раствору прибавляют небольшими порциями при постоянном охлаждении около 30 мл уксусного ангидрида. Колбу закрывают пробкой и оставляют в течение суток в темном месте, после чего ледяной уксусной кислотой доводят объем раствора до 500 мл. [c.262] Приготовление раствора гидрофталата калия в ледяной уксусной кислоте (под тягой ). Рассчитывают навеску гидрофталата калИя, необходимую для приготовления 50 мл 0,Ш раствора КНС8Н4О4 в ледяной уксусной кислоте. [c.262] Стандартизация раствора H IO4 в ледяной уксусной кислоте. Включают рН-метр и прогревают в течение 15-20 мин. В стакан для титрования отбирают пипеткой (с помощью специальной груши) аликвоту раствора гидрофталата калия (5 мл) и добавляют мерным цилиндром 25 мл ледяной уксусной кислоты. [c.263] Затем включают магнитную мешалку, переключатель рода работ ставят в положение +mV а переключатель диапазона измерений - в позицию -1...14 . Оценивают значение потенциала, используя нижнюю шкалу прибора. В зависимости от значения (мВ) переключают диапазон измерений в одно из положений -1...4 , 4...9 или 9...14 . [c.263] Проводят титрование раствора стандартного вещества 0,1М раствором H IO4 в ледяной уксусной кислоте, прибавляя титрант из микробюретки порциями по 0,2 мл. Записывают объем К(НСЮ4) и показания прибора ( , мВ). По резкому отклонению стрелки на шкале обнаруживают скачок потенциала, отвечающий концу титрования, после чего добавляют еще 2-3 порции. [c.263] По полученным данным строят кривые титрования, находят объем титранта в точке эквивалентности и рассчитывают молярную концентрацию раствора H IO4 в ледяной уксусной кислоте. Проводят холостой опыт для внесения поправки на содержание основных примесей в растворителе. [c.263] Титрование аликвоты полученного раствора (5 мл) проводят так же, как и при стандартизации H IO4. По кривым титрования находят К(НСЮ4) в точке эквивалентности и рассчитывают массовую долю (%) компонентов смеси. [c.263] Колба мерная вместимостью 50 мл. Пипетка вместимостью 5 мл. Цилиндр мерный вместимостью 10-25 мл. Установка для потенциометрического титрования в комплекте с pH-метром pH-673 в режиме милливольтметра. [c.264] Выполнение работы. 1. Приготовление и стандартизация спиртового раствора дифенилгуанидина. Продажный препарат дифенилгуанидина lзHlзNз марки ч. предварительно очищают. С этой целью к хлороводородному раствору реактива добавляют раствор аммиака выпавший осадок дифенилгуанидина отделяют фильтрованием, промывают дистиллированной водой и высушивают сначала на воздухе, а затем при 105 С доводят до постоянной массы. [c.264] Готовят 100 мл 0,1М спиртового раствора дифенилгуанидина по точной навеске очищенного препарата, используя изопропиловый или этиловый спирт. [c.264] Стандартизация спиртового раствора дифенилгуанидина. Включают рН-метр и прогревают в течение 15-20 мин. В стакан для титрования переносят взятую на аналитических весах навеску бензойной кислоты (0,05-0,06 г) и добавляют 25 мл растворителя - этиленгликоля. [c.264] Затем включают магнитную мешалку, переключатель рода работ ставят в положение тУ , а переключатель диапазона измерений - в позицию -1 - 14 . В зависимости от значения потенциала переключают диапазон измерений в одно из положений -1 - 4 , 4 - 9 или 9 - 14 . [c.264] Вернуться к основной статье