ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Потенциометрическое титрование. Определение алюминия из "Практикум по аналитической химии" Необходимо помнить, что равновесный потенциал индикаторного электрода устанавливается во времени. Поэтому показание потенциометра, особенно вблизи точки эквивалентности, следует фиксировать только после того, как ЭДС примет постоянное значение в пределах 0,1 мВ после этого можно добавлять следующую порцию титранта. [c.256] Для уменьшения адсорбции Г-ионов осадком Agi титрование ведут в присутствии постороннего электролита (обычно нитрата или ацетата бария). Соединительный мостик заполняют раствором сульфата калия, но не хлорида, во избежание диффундирования СГ из соединительного мостика в титруемый раствор. [c.256] Реактивы, посуда, аппаратура. Нитрат серебра AgNU3 - 0,02М титрованный раствор. Нитрат бария Ba(N03)2 - 10%-й раствор. Тиосульфат натрия N328303 ЗНзО - насыщенный раствор. [c.256] Колба мерная вместимостью 50 мл. Пипетка вместимостью 10 мл. Цилиндр мерный вместимостью 10-25 мл. Установка для потенциометрического титрования в комплекте с рН-метром (рН-673, рН-121) или иономером ЭВ-74 в режиме милливольтметра. Индикаторный электрод - серебряный, электрод сравнения -н.к.э. [c.257] Выполнение работы. Подготавливают к работе серебряный электрод. Очищают его от пленки галогенидов серебра, для чего опускают электрод в насыщенный раствор N328203 ЗНзО на 10-15 минут, а затем тщательно промывают дистиллированной водой. Высушивают поверхность электрода фильтровальной бумагой. [c.257] После этого собирают установку для титрования. Настраивают потенциометр в соответствии с инструкцией к прибору данного типа. [c.257] Анализируемый раствор смеси иодид- и хлорид-ионов доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 50 мл. Оттуда берут пипеткой 10 мл в стакан для титрования и прибавляют цилиндром 10 мл раствора Ba(NOз)2. Бюретку заполняют раствором AgNOз. Включают магнитную мешалку и начинают ориентировочное титрование галогенидов, приливая из бюретки в стакан раствор AgNOз порциями по 0,2 мл. После каждой порции записывают объем прилитого раствора титранта и соответствующее ему значение ЭДС в цепи ( , мВ). При этом не следует забывать о переключении электродов в тот момент, когда величина ЭДС начнет изменяться в противоположном направлении. [c.257] Работа 21.5. Потенциометрическое титрование. [c.258] После достижения точки эквивалентности в растворе появляется свободный бром, и потенциал системы резко изменяется. Кривая потенциометрического титрования изображена на рис. 21.8. [c.258] Реактивы, посуда, аппаратура. 8-Гидроксихинолин 9H7ON - 2%-й раствор в этаноле. Хлороводородная кислота H I - разбавленный раствор (1 1). Бромат калия КВЮз - 0,03М титрованный раствор. Бромид калия КВг (кр.). Аммиак NH3 - разбавленный раствор (1 1). [c.258] Колбы мерные вместимостью 100 и 50 мл. Пипетки вместимостъю 10 и 2 мл. Стаканы химические вместимостью 100 мл. Палочки стеклянные. Воронки стеклянные для фильтрования. Фильтры бумажные красная лента . Бумага индикаторная универсальная. Установка для потенциометрического титрования. Индикаторный алектрсщ - платиновый, электрод сравнения - н.к.э. Баня водяная. [c.258] Подставляют под воронку тот стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют промытый осадок на фильтре хлороводородной кислотой. Для этого осторожно, по каплям, наливают предварительно подогретый до 40-50 °С раствор НС на фильтр, начиная с верхнего его края. Растворение считают законченным, когда фильтр снова станет белым, как до начала работы. Объем кислоты, затраченный на растворение, не должен превышать 20-25 мл. Кислотой-фильтратом ополаскивают также и стенки стакана, на которых остался осадок гидроксихи-нолята алюминия. По охлаждении фильтрат из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор титруют. [c.259] Вернуться к основной статье