ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный анализ с помощью спектропроектора ПС из "Практикум по аналитической химии" Сущность работы. Спектрограмма сплава или другого образца, полученная на спектрографе ИСП-28, качественно расшифровывается с помощью спектропроектора ПС-18. Расшифровка сводится к определению основы сплава (т.е. главного элемента сплава) или примесей, а также к нахождению в сплаве заданных элементов. [c.201] Аппаратура и принадлежности. Спектропроектор ПС-18. Дисперсионная кривая. Таблица спектральных линий. Планшеты с изображением спектра железа. Спектрофамма с исследуемым спектром. [c.201] Проецируют спектрограмму пробы со снятым встык дуговым спектром железа на экран спектропроектора и фокусируют изображение спектра вращением рукоятки 4. [c.201] Определяют область спектра, в которой расположена исследуемая линия спектра пробы (с помощью дисперсионной кривой прибора и миллиметровой шкалы). Отыскивают в атласе спектральных линий планшет, содержащий соответствующий участок спектра железа. Кладут планшет на экран спектропроектора так, чтобы линии одинаковой длины волны в спектре железа на экране и на планшете совпадали. [c.201] Устанавливают, с какой из отмеченных на планшете линий элементов совпадает та или другая исследуемая линия. Результаты записывают в таблицу (символ элемента, длину волны, интенсивность линии). [c.201] В первом случае следует выяснить, какие элементы, кроме указанного на планшете, содержат в своих спектрах линию с длиной волны, близкой к длине волны исследуемой линии (в пределах 0,05 нм). Для этого сначала из таблицы, приведенной в приложении 1, выписывают 2-3 наиболее чувствительные (или так называемые последние) линии отмеченного на планшете элемента и находят их в изучаемом спектре. [c.202] Если последние линии обнаружены и соотношение интенсивностей всех рассматриваемых линий соответствует табличным данным, то исследуемая линия отождествлена она относится к спектру элемента, указанного на планшете (интенсивность линий указана на планшете цифрой справа вверху от индекса элемента). [c.202] Таким образом, исследуемая линия может принадлежать по крайней мере трем элементам, так как каждый из них может входить в состав сплава или быть его основой. При решении этой задачи надо учесть интенсивность линии в использованном источнике возбуждения, например в искре. Поскольку при определении основы сплава обычно выбирают самые интенсивные линии, то наиболее вероятной линией будет линия 368,35 нм, имеющая интенсивность 10 и принадлежащая свинцу. [c.203] Для окончательного ответа на вопрос, что составляет основу сплава, необходимо отождествить и другие исследованные линии. Основой сплава будет тот элемент, который повторится либо для всех, либо для большинства исследованных линий. [c.203] С помощью микроскопа МИР-12 можно также решить задачу о наличии в исследуемом спектре линий заданного элемента. [c.203] Если в изучаемом спектре обнаружена линия, положение которой удовлетворяет условию 0[ (расч) - О] (изыер) 0,5 мм, то найденная линия соответствует заданному элементу. Окончательный вывод о присутствии в пробе заданного элемента следует сделать после обнаружения всех выписанных чувствительных линий элемента. [c.204] Эту же задачу - определение в спектре пробы заранее заданных элементов - можно решить также с помошью атласа. Для этого разыскивают в атласе последние линии этих элементов и совмещают соответствующие планшеты с изображением спектра пробы на экране спектропроектора. При обнаружении в спектре пробы нескольких последних линий элемента с соотношением интенсивностей, указанным в атласе или таблице, можно считать, что данный элемент присутствует в пробе. Последние линии приведены в приложении 1. [c.204] Работа 17.4. Пламенная эмиссионная спектроскопия. [c.204] Вернуться к основной статье