ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы анализа, основанные на нагревании, сплавлении и прокаI ливании веществ из "Курс аналитической химии Издание 5" Техника проведения реакции в капельном анализе. Большое значение в аналитической химии приобрел так называемый капельный анализ, введенный в аналитическую практику Н. А. Тана-наевым (1878—1959). [c.46] При капельном анализе отдельные реакции проводят на фарфоровых или на стеклянных пластинках или на фильтровальной бумаге. При этом на пластинку или на бумагу наносят каплю испытуемого раствора и каплю реактива, вызывающего характерное цветное окрашивание или образование кристаллов. [c.46] При выполнении реакции на фильтровальной бумаге используют капилляро-адсорбционные свойства бумаги. Жидкость всасывается бумагой, а образующееся окрашенное соединение адсорбируется на небольшом участке ее (рис. 28), поэтому повышается чувствительность реакции. [c.47] Реакция очень чувствительна. [c.47] При обнаружении соединений алюминия при помощи ализарина в присутствии соединений железа (П1) поступают следующим образом. На бумаге, на которую предварительно была нанесена капля раствора гексацианоферрата (И) калия К4[Ре(СЫ)б], осаждают соединения железа(И1). В, центре образуется синее пятно осадка берлинской лазури Ре4[Ре(СЫ)е]з, а соединения алюминия остаются в растворе без изменения и диффундируют во внещнюю зону, окружающую осадок, В этой зоне соединения алюминия обнаруживают при помощи ализарина, каплю которого помещают на бумагу и затем обрабатывают парами аммиака , В присутствии соединений алюминия вокруг пятна берлинской лазури появляется розовое или красное окрашивание, обусловленное взаимодействием гидроокиси алюминия с ализарином и образованием алюминиевого лака ализарина. [c.47] Другим примером использования метода капельного анализа может служить открытие ионов [Ре(СЫ)б] и N S , При совместном присутствии этих ионов обнаружить их макрохимнческим методом анализа, не прибегая к разделению, невозможно. Если же нанести каплю исследуемого раствора, содержащего K4[Fe( N)s] и KN S, на фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную раствором РеС1з, то в центре капли образуется синее пятно берлинской лазури, окруженное зоной, окрашенной в красный цвет вследствие образования Ре(КС8)з. Синее пятно указывает на наличие ионов [Ре(СК)б] . а наружная красная зона — на присутствие ионов N S . [c.47] Капельный метод анализа применим не всегда. Тем не менее он служит хорошим средством исследования вещества и в сочетании с другими методами приводит к надежным результатам. [c.48] Обычно для определения химического состава черных, цветных и драгоценных металлов или сплавов необходимо взять пробу в виде стружки. Определенную навеску взятой пробы переводят в раствор. В ходе анализа прибегают к многочисленным операциям осаждения, фильтрования, промывания, выпаривания и т. д., кото-рые отнимают много времени. [c.48] Однако во Многих случаях, когда анализируют состав деталей аппаратов, машин, приборов, а также ювелирных изделий и т. п., взятие стружки недопустимо. [c.48] Тананаев разработал бесстружковый метод анализа, пользуясь которым, можно делать заключение о составе исследуемого вещества, не прибегая к взятию его пробы в виде стружек. [c.48] Получение раствора исследуемого вешества и подготовка его для анализа бесстружковый методом обеспечивают сохранение целости и внешнего вида образцов. При бесстружковом методе анализа каплю растворителя наносят на поверхность исследуемО го металла или сплава. Оразовавшийся раствор снимают с поверхности металла капилляром, в кончике которого помещают каплю воды. Затем с полученным раствором проводят соответствующие реакции. [c.48] Микрокристаллоскопический метод анализа основан на обнаружении соединений тех или иных элементов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов. [c.48] Раньше этот метод применяли в качественном микрохимическом анализе. В настоящее время его используют также и в капельном анализе. [c.48] Для рассмотрения образующихся кристаллов в микрокристаллоскопическом анализе пользуются микроскопом. Устройство микроскопа и его внешний вид показаны на рис. 29. [c.48] Кристаллы характерной формы получают при работе с чистыми веществами путем внесения капли раствора или кристаллика реактива в каплю исследуемого вещества, помещенную на предметном стекле. Через некоторое время появляются ясно различимые, определенной формы и цвета кристаллы полученного соединения. [c.48] Методы микрокристаллоскопического анализа прочно вошли в практику химических лабораторий. Благодаря применению микроскопа МОЖНО анализировать очень малые количества веществ. При этом уменьшается и затрата времени. Однако применение ми-крокристаллоскопических реакций часто затруднено необходимостью тщательного удаления по-сторонних ИОНОВ, мешающих образованию типичных кристаллов. [c.50] В некоторых случаях вещества анализируются сухим путем, без перевода их в раствор. Обычно такой анализ сводится к испытанию способности вещества окрашивать бесцветное пламя в характерный цвет или придавать определенную окраску плаву (перлу, или стеклу), полученному при нагревании вещества с тетраборатом натрия (бурой) или фосфатом натрия в ушке плз типовой проволоки. [c.50] К анализу сухим путем относят также реакции, протекающие при растирании порошков исследуемых веществ с твердыми реагентами. [c.50] При нагревании анализируемого вещества в смеси с соответствующими реагентами происходят реакции, сопровождающиеся изменением цвета, выделением газообразных продуктов, образованием простых веществ. [c.51] Вернуться к основной статье