ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Химические реактивы и правила работы с ними из "Практикум по аналитической химии" В количественном анализе следует применять возможно более чистые реактивы. В зависимости от количества примесей отечественные реактивы делят на химически чистые (х.ч.) - содержат не более 0,05% примесей, чистые для анализа (ч. д. а.) - не более 0,1% примесей, чистые (ч.) - 1,0-0,1%, очищенные (оч.) и технические (техн.). В последние десятилетия распространены реактивы особой чистоты (ос. ч.) и высшей очистки (в. оч.). Допустимое содержание примесей устанавливается ГОСТом и указывается на этикетке. [c.36] Не следует использовать неизвестные или сомнительные реактивы. При работе следует применять реактив именно той марки, которая указана в прописи. Одну и ту же серию определений, включая и градуировку, необходимо выполнять с реактивом одной и той же партии (номер партии указан на этикетке). [c.36] Дистиллированную воду получают путем очистки водопроводной воды от большей части растворенных в ней солей. [c.37] Обычно дая этой цели используют изготовленные заводским способом лабораторные установки - дистилляторы. В отдельных случаях, когда нужна особо чистая вода, дистиллят еще раз перегоняют в установках, собранных из химически стойкого (лучше кварцевого) стекла. Вполне удовлетворительную по качеству воду получают также с помощью ионообменных колонок, выпускаемых промышленностью. [c.38] Недостаточно чистые реактивы подвергают дополнительной очистке. Для этого используют чаще всего перекристаллизацию, возгонку, перегонку и экстракцию. [c.38] Перекристалаизация из насыщенных растворов широко применяется для очистки твердых реактивов. Для этого очищаемое вещество растворяют в малом объеме горячей воды, стараясь получить насыщенный при данной температуре раствор. Затем его отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования и фильтрат быстро охлаждают. При этом часть вещества выделяется из раствора в виде кристаллов, а растворенные примеси остаются в маточном растворе. Отделив кристаллы от раствора фильтрованием, получают чистое вещество. Отфильтрованные кристаллы помещают между листами фильтровальной бумаги, а затем сушат на воздухе. В некоторых случаях перекристаллизацию проводят дважды - это повышает степень очистки, но выход вещества при этом уменьшается. [c.38] Иногда для очистки твердых веществ проводят возгонку, или сублимацию. Подвергают этой операции те вещества, которые обладают способностью при нагревании испаряться, не плавясь (иод, сера, хлорид аммония и др.). При охлаждении пары таких веществ переходят в твердое состояние, минуя жидкую фазу. [c.38] Жидкость помещают в колбу Вюрца / - круглодонную колбу с длинной шейкой, от которой отходит отводная трубка. Горло колбы Вюриа плотно закрывают пробкой с вставленным в нее термометром 2, при этом резервуар со ртутью должен быть на уровне отверстия отводной трубки. Конец отводной трубки через плотно подогнанную пробку вставляют в холодильник Либиха 3, на другом конце которого укрепляют аллонж 4. Суженный конец аллонжа опускают в приемник 5, Нижний конец рубашки холодильника подсоединяют с помощью резинового шланга к водопроводному крану, а от верхнего конца делают отвод в раковину для слива. Рубашка холодильника всегда должна быть заполнена водой. [c.39] Колбу Вюрца и холодильник закрепляют в отдельных штативах. Жидкость в колбу наливают через воронку с длинной трубкой, заполняя перегонную колбу на 2/3 ее объема. Для равномерного кипения помещают на дно колбы несколько кипелок - стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. Закрыв колбу, подают воду в холодильник и нафевают жидкость в колбе. Нагрев можно вести на газовой горелке, электрической плитке, водяной, песочной или масляной бане - в зависимости от температуры кипения жидкости. Легковоспламеняющиеся и горючие жидкости (спирт, эфир, ацетон и т.д.) ни в коем случае нельзя нафевать на открытом огне во избежание несчастных случаев следует пользоваться только водяной или другой баней. Не следует выпаривать жидкость полностью 10-15% от первоначально взятого объема ее должно оставаться в колбе. Новую порцию жидкости можно наливать лишь тогда, когда колба немного остынет. [c.39] Для очистки как твердых, так и жидких веществ успешно применяется экстракция. Для экстрагирования твердых веществ можно использовать органические и неорганические растворители. К последним относятся вода и водные растворы кислот, щелочей и различных солей. Экстрагирование твердых веществ подобными растворителями называется выщелачиванием. Для выщелачивания к твердому веществу добавляют нужный растворитель, смесь перемешивают и дают жидкости отстояться, 1 слс чег сливают ее через воронку с фильтром в приемник. Выщелачивание повторяют с новой порцией растворителя, и так до тех пор, пока не будет отрицательной качественная проба на извлекаемое вещество. [c.40] Для очистки и разделения жидкостей используют органические растворители. Экстрагирование проводят в специальных аппаратах - экстракторах - или часто - в делительных воронках (см. гл. 5). Сведения о других методах очистки реактивов можно найти в руководствах по технике лабораторных работ. [c.40] Вернуться к основной статье