ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высушивание органических жидкостей из "Техника лабораторных работ Издание 9" При высушивании газа концентрированной серной кислотой пользуются склянками Дрекселя, Вульфа илн Тищенко. Чистую концентрнрованную кислоту наливают не более чем на -/д высоты сосуда, а в склянку Тищенко не более /4 ее объема. [c.569] Серной кислотой можно сушить воздух и все газы, с которыми она не реагирует. [c.569] Способ высуш шания газов путем вымораживания основан на том, что с понижением температуры понижается и давление водяных паров, содержащихся в данном газе. Для высушивания газов вымораживанием можно применять различные установки. Обычно применяют стеклянные спирали, охлаждаемые или жидким азотом в сосуде Дьюара, или, какой-либо охладительной смесью. [c.570] Самым распространенным обезвоживающим средством для органических жидкостей, содержащих небольшое количество воды, является прокаленный хлорнстый кальций. [c.570] Хлористым кальцием нельзя сушить спирты и амины. [c.570] Хлорнстый кальци.п СаСи перед работой обязательно обезвоживают, прокаливая на железной сковороде. Соль насыпаю С1Поем Н Э толще 1—2 см и подогревают сильчы. л пламенем горелки. Вначале соль плавится с выделением кристаллизационной воды, а затем последняя постепенно испаряется. Пары воды, прорываясь через слой соли, вызывают разбрасывание ее поэтому не рекомендуется насыпать толстый слой соли. Когда вся вода испарится, прокаливание продолжают еще некоторое время, затем разбивают спекшуюся соль на более мелкие куски и еще теплой кладут в заранее заготовленную совершенно сухую банку. Банка должна закрываться герметически, чтобы в нее не проникал воздух, всегда содержащий некоторое количество паров воды. [c.570] Если банку закрывают корковой пробкой, то ее сверху следует тщательно залить парафином или воском. [c.570] Вначале соль осторожно подогревают до удаления паров л идксстн и постепенно нагревание увеличивают. В противном случае может возникнуть пожар, особенно если в соли содержатся остатки эфира, ацетона или других легковоспламеняющихся веществ. Прокаливание еле-дует вести в вытяжном шкафу. [c.571] Из других солей для высушивания органических жидкостей применяют прокаленный сернокислый натрий. Прокаливание его ведут так же, как и a la. Сернокислый натрий NajSOi не является таким сильным высушивающим средством, как a Ij. [c.571] Теперь можно подсчитать, сколько нужно взять безводной USO4, чтобы обезводить спирт. Молекулярная масса безводной соли равна 159,61. [c.571] Для полной уверенности следует взять избыток соли не 88,7 г, а 100 г. [c.572] После добавления к спирту uSOj колбу несколько раз встряхивают и затем нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока соль не примет светло-голубой цвет. После этого, отделив соль фильтрованием, спирт отгоняют. [c.572] Но даже и после этого в спирте остается до 0,5% воды, удаление которой является самым трудным. Для удаления этого остатка ннсгда применяют металлические натрий и кальций. [c.572] Когда реакция закончится, к раствору добавляют 800—900 мл обычного абсолютного спирта, т. е. такого, в котором содержится 0,5—0,7% воды, кипятят полчаса с обратным холодильником и затем отгоняют абсолютный спирт. [c.572] Спирт можио сушить прн помощи металлического кальция, пользуясь колбой с обратным холодильником. На 1 л спирта добавляют 20 г сухих стружек кальция и нагревают на водяной бане до кипения, которое поддерживается в течение нескольких часов, после чего спирт перегоняют с соблюдением всех мер предосторожности, описанных выше. [c.573] бензол и этиловый спирт образуют азеотропную смесь. При содержании этилового спирта, воды п бензола в соотношении 18,5 7,4 74,1 смесь кипит при 65 °С, что позволяет применять такую смесь для удаления следов воды из спирта. [c.573] Для этого к этиловому спирту, содержащему не менее 99% С0Н5ОН, прибавляют сухой бензол. Практически на 1 ч. содержащейся в спирте воды следует взять И — 12 ч. сухого бензола. После этого смесь подвергают фракционной перегонке. Первая фракция перегоняется при 64,85 С и состоит из спирта, воды и бензола. Вторая фракция кипит при 68,25 °С и состоит из избытка бензола и спирта. Та часть этилового спирта, которая остается в перегонном сосуде, представляет собой абсолютный этиловый спирт. [c.573] Обезвоженный спирт следует очень тщательно охранять от действия влаги воздуха. Поэтому, быстро перелив его в хорошо высушенную посуду, ее тщательно закрывают. Этим способом можно обезводить все спирты, кроме метилового. [c.573] Вернуться к основной статье