ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ воды в органических веществах из "Приборы и методы анализа в ближней инфракрасной области" Вопросам анализа воды в органических веществах методом ИК-спектрометрии посвящено много работ [16—28]. ИК-спектрометрия обеспечивает высокую точность определения воды. Особенно высока чувствительность метода при анализе воды с использованием полосы основной частоты колебаний гидроксильной группы при 2,7 мкм (3700 см ). Эту полосу обычно используют для определения микроконцентраций воды. [c.193] В табл. 5.2 указаны органические жидкости, в которых определяют содержание воды с помощью промышленных ИК-анализаторов, работающих в ближней ИК-области. [c.193] ВОДНЫХ растворов спиртов практически на любом участке спектра изменяется пропорционально концентрации воды. [c.194] Из приведенных на рис. 29 и 31 в Приложении спектров смесей метанола и воды видно, что анализ таких смесей возможен по полосам поглощения воды при 1,94 и 1,44 мкм (5150 и 6950 см ) и полосам поглощения метанола при 1,49, 1,58 и 1,8 мкм (6700, 6330 и 5550 см ). Чувствительность анализа при полосах поглощения метанола значительно меньшая, чем при использовании полос поглощения воды, которые, обычно, и используют при анализе бинарных смесей метанола и воды. Приведенные на рис. 5.8 графики зависимости оптической плотности от концентрации воды в метаноле показывают, что при 1,94 мкм эта зависимость более линейна, чем при 1,44 мкм. Поэ -ому в качестве аналитической полосы при анализе смеси металол — вода ( 1— 5 в табл. 5.2) следует выбирать полосу 1,94 мкм. [c.194] Измеренные при 1,94 мкм значения бi/ для диапазонов концентраций, соответствующих смесям 1—5, находятся в пределах от 15 до 40%. Такие значения 80 позволяют реализовать промышленные методики анализа этих смесей с помощью анализатора типа Анализ-1 . [c.194] Определение воды и полимеров в -метилпирролидоне. Для разработки методики анализа воды в Ы-метилпирролидоне (смеси 6 — 8, табл. 5.2) были получены спектры поглощения смесей с различным содержанием воды и полимеров в N-мeтилпиppoлидo-не [29]. Полосы поглощения воды в исследуемых смесях имеют максимумы при 1,93 и 1,44 мкм (5200 и 6950 см ). Полимеры, которые содержатся в М-метилпирролидоне, не имеют полос поглощения в ближней ИК-области спектра. Они поглощают равномерно во всем рассматриваемом диапазоне волн, т. е. эквивалентны нейтрально-серому компоненту. [c.195] В выражении (5.31) АС = Смаке—Смин — задзиный диапазон измеряемых концентраций определяемого компонента — величина постоянная. [c.195] Зависимость (5.32) при различных длинах волн для заданных пределов изменения концентрации воды от О до 2,5% и полимеров от О до 1 % в К-метилпирролиде показана на рис. 5.9. [c.196] Зависимость чувствительности определения воды (а) и полимеров (б) в Ы-метилпирролидоне от длины кюветы. [c.196] Оптическую плотность измеряли при А,=1,54 мкм (О- —1.44 мкм (2) и Х—2,06 (3). [c.196] Для устранения влияния полимеров, учитывая равномерное поглощение ими излучения во всем рабочем диапазоне длин волн, в сравнительном канале следует установить кювету той же длины, что и в рабочем, т. е. 5 мм. Полосу пропускания для сравнительного канала выбирают из условия сохранения достаточной чувствительности к воде при дифференциальном методе измерения. В. рассматриваемом случае для сравнительного канала используют полосу при 1,44 мкм (6950 см ). [c.196] При определении содержания полимеров в смеси Ы-метилпир-ролидон — вода — полимеры для рабочего канала выбраны полоса при 1,54 мкм (6500 см- ) и длина кюветы 3 мм, для сравнительного канала — аналитическая полоса при 2,15 мкм (4650 см ) и длина кюветы I мм. [c.196] Как следует из этих данных, максимальная абсолютная погрешность определения воды не превышает 0,1%, а полимеров — 0,05%. [c.197] Точность определения воды в М,М-диметилгидразине и диэти-лентриамине спектрометрическим методом выше, чем точность определения газохроматографическим методом, и составила 0,02% (0,1%—при газохроматографическом анализе) при содержании воды до 2,0%. [c.197] Из приведенных данных следует, что для определения воды в этой системе следует выбрать аналитическую полосу при 1,94 мкм, а для определения гидразина — полосу при 1,61 мкм. [c.197] Вернуться к основной статье