ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Содержание металлов из "Редукторные и трансмиссионные масла" Поскольку обычно в очищенных смазочных маслах содержится ничтожное количество золы, любое увеличение ее содержания свидетельствует о присутствии в масле присадок или загрязняющих примесей. Следовательно, по содержанию золы можно установить тип и содержание металла в масле. [c.296] В некоторых случаях спецификации предусматривают определение содержания золы в маслах в виде сульфатов (см. метод ASTM D 874-59). Для этой цели навеску испытуемого масла сжигают до золы и углеродистого остатка. После охлаждения обугленный остаток обрабатывают серной кислотой и выдерживают при температуре около 500°С до тех пор, пока углерод полностью не окислится. Затем остаток охлаждают, обрабатывают повторно серной кислотой, прокаливают при 775 °С и взвешивают. [c.296] Для определения сульфатного остатка свинца, железа и меди в свежих или работавших смазочных маслах применяют несколько иную методику (см. метод ASTM D 810-59). Согласно этой методике, навеску масла подвергают полному окислению (мокрому озолению) концентрированными серной и азотной кислотами и перекисью водорода. Если требуется определить концентрацию только железа и меди, пользуются сухим озоле-нием. По окончании указанной выше обработки сульфат свинца можно отделить от растворимых сульфатов меди и железа. [c.296] Метод состоит в сжигании навески масла, растворении остатка в минеральной кислоте и выделении различных металлов обычными методами количественного анализа. [c.297] Значительно более точные результаты получают по методам пламенной фотометрии и эмиссионной спектроскопии. При выполнении определения по первому методу навеску масла помещают в зону действия искрового разряда высокого напряжения, в результате чего различные элементы испускают световые волны с характерной для каждого из них длиной. Более усовершенствованные методы позволяют разделять волны и измерять их длину при помощи сцинтилляционных трубок. Обычный спектроскоп дает возможность качественно определять различные металлы, содержащиеся в масле, а также приближенно устанавливать их концентрацию по интенсивности линии спектра того или иного металла. Однако для выполнения количественного анализа требуется более дорогостоящее оборудование. [c.297] В литературе [7] сообщалось об определении элементов, входящих в состав присадок, по методам эмиссионной спектрографии. Эти методы особенно полезны для повседневного контроля за концентрацией фосфора в масле при его изготовлении на заводе результаты анализа могут быть получены в течение 1 ч с точностью 6,1 %. [c.297] Исследования, в которых радиоактивность металлов или их соединений служит средством для их качественного или количественного определения, проводят в основном в экспериментальных целях. Это объясняется двумя обстоятельствами во-первых, при этом в масле неизбежно присутствуют активированные металлы или их соединения, что недопустимо в случае применения промышленных смазочных материалов во-вторых, период полураспада некоторых изотопов настолько мал, что в процессе эксплуатации активность масла может быть полностью утрачена. [c.297] Специалистам, занимающимся химическим анализом нефтепродуктов, достаточно провести несколько простых опытов, чтобы обнаружить присутствие в них тех или иных присадок или загрязняющих примесей. Например, структура и окраска золы при сгорании масла могут указывать на присутствие в нем определенных металлов. Железо обнаруживают по красноватобурому цвету золы. На присутствие в масле цинка указывает светло-желтая окраска золы в горячем состоянии, которая после охлаждения золы становится почти белой. Легкоплавкая зола, полностью растворяющаяся в воде с образованием сильнощелочного раствора, указывает на присутствие в масле натрия или калия. Белая тугоплавкая зола, практически нерастворимая в воде, но сообщающая ей щелочной характер, служит показателем наличия в масле кальция. Свинец образует золу, которая в холодном состоянии имеет желтый цвет кроме того, в золе могут присутствовать металлические шарики. Медь дает золу, окрашенную в голубой цвет. [c.298] Сжигание масла в открытом пламени позволяет иногда проводить качественное определение присутствующих в нем металлов. Испытание проводят следующим образом платиновую проволоку, на которую наносят исследуемое масло, вводят в пламя лабораторной горелки Бунзена и отмечают цвет пламени. Для определения некоторых металлов проволоку с пробой масла необходимо предварительно опустить в соляную кислоту. В частности, так поступают для идентификации бария, кальция, лития и стронция. Если в масле присутствует натрий, дающий желтое пламя, и это мешает фиксировать цвет пламени от сгорания других металлов, можно рекомендовать применение фильтра 5120, выполненного из стекла с примесью редкоземельных элементов неодимия и празеодимия. Барий окрашивает пламя в зеленый цвет, кальций — в оранжево-красный, а литий и стронций — в красный. [c.298] Пользуясь описанным методом, можно также установить присутствие в смазочных маслах большинства соединений хлора. Например, если чистую медную проволоку погрузить в масло и ввести в пламя газовой горелки, пламя окрасится в зелено-голубой цвет, что указывает на присутствие в масле хлора. [c.298] По запаху редукторных масел часто можно установить, какие присадки присутствуют в них. Например, сосновое масло, служащее компонентом некоторых масел для открытых передач, обладает весьма характерным запахом. Свинцовые мыла, даже если их смешивают со смазочными маслами, часто сохраняют запах тех жирных кислот, которые были использованы при их производстве. Рыбий жир обладает наиболее характерным запахом, но его источником обычно бывают нафтеновые кислоты. Если при нагревании чувствуется запах сероводорода, то это указывает на присутствие в масле серы в том или ином виде. Фактически же серосодержащие соединения, как правило, и без нагрева обладают весьма определенным запахом, который хорошо знаком персоналу, связанному с производством и применением смазочных масел. [c.299] Метод ASTM и Федеральный метод предназначены для определения в пробе масла (после его прокаливания) нескольких металлов. По методу IP можно определить содержание в масле только бария. [c.299] Метод ASTM и Федеральный метод служат для определения нескольких металлов в одном и том же образце масла, а метод IP специально предназначен для анализа содержания кальция. Последний метод заключается в озолении масла, после чего определяют кальций в виде окиси или оксалата. [c.299] По этим методам авеску масла подвергают полному окислению мокрым озолением концентрированными серной и азотной кислотами и перекисью водорода. Если требуется определить только железо и медь, применяют сухое озоление. [c.300] Чтобы определить сульфатный остаток, раствор, полученный в результате мокрого озоления, помещают в предварительно взвешенную чашку, выпаривают досуха, прокаливают при 775 °С, охлаждают и, наконец, взвешивают. [c.300] Для определения овинца, железа и меди раствор, полученный при мокром озолении, смешивают со спиртом и фильтруют осадок на фильтре в основном представляет собой сульфат свинца. Этот осадок кипятят вместе с углекислым натрием и затем раствор осаждают сероводородом. [c.300] Железо и медь определяют -в отдельных аликвотных пробах фильтрата, полученного в результате мокрого озоления. Железо выделяют в виде гидроокиси и определяют колориметрическим методом. Аналогичным образом определяют медь. [c.300] Вернуться к основной статье