ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свинца, растворимого в уксусной кислоте из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Метод основан на осаждении хромата свинца из раствора в уксусной кислоте и его последующем иодометрическом определении. [c.375] Ацетат аммония, х. ч. или ч. д. а., кристаллический и 2%-ный раствор. [c.375] Бихромат калия, х. ч., 2 н. раствор. [c.375] Иодид калия, х. ч., или ч. д. а, кристаллический. [c.375] Тиосульфат натрия, ч. д. а., 0,1 в. раствор. [c.376] Крахмал, 1%-ный раствор. [c.376] Ход определения. Навеску крона 5 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 300 мл, добавляют 60 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты и нагревают 10—15 мин при 90—100°С. После отстаивания декантируют раствор через плотный фильтр, снова обрабатывают осадок в стакане 60 мл уксусной кислоты при тех же условиях и фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок на фильтре 10 раз промывают 2%-пым раствором уксусной кислоты, присоединяя промывные воды к основному фильтрату, нейтрализуют фильтрат аммиаком по лакмусу, прибавляют 5 мл раствора (1 2) уксусной кислоты и 2 г ацетата аммония. Нагревают смесь до кипения и прибавляют 5—8 мл бихромата калия. После охлаждения выпавший в осадок хромат свинца отделяют фильтрованием через плотный фильтр и промывают осадок на фильтре последовательно 1%-ным раствором уксусной кислоты, 2%-ным раствором ацетата аммония до отрицательной реакции на ион СгОГ (проба с нитратом серебра) и 4 раза водой, затем растворяют его в растворе соляной кислоты (1 3), а фильтр промывают сначала раствором соляной кислоты (1 3), затем водой. [c.376] Фильтрат и промывные воды помещают в коническую колбу, емкостью 750 мл, куда прибавляют 5 мл соляной кислоты и 1,5 г иодида калия, и через 10 мин титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.376] Вернуться к основной статье