ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Железо является нежелательной примесью в двуокиси титана, ухудшающей цвет пигмента. Для его определения рекомендуется фотоколориметрический метод с применением о-фенантролина или а,а -дипиридила, образующих с ионами Ре + комплексные соединения красного цвета (в отличие от комплекса железа с а,а -дипири-дилом комплекс с о-фенантролином имеет оранжевый оттенок). Комплексы очень устойчивы, и растворы не меняют окраску в течение нескольких месяцев. Преимуществом использования о-фенан-тролина является то, что его можно применять в слабокислых растворах, в которых многие металлы не осаждаются в виде гидроокисей и фосфатов. Определению мешает ртуть, ее концентрация при содержании железа 2 мкг/мл не должна превышать 1 мкг/мл. Никель также мешает определению его концентрация не должна превышать содержание железа. [c.365] Солянокислый гидроксиламин, х.ч. или ч. д. а., 10%-ный раствор. [c.365] Винная кислота, х.ч,, 10%-ный раствор. [c.365] Ацетат натрия, х.ч., 50%-ный раствор. [c.365] Приготовление стандартного раствора железа. Раствор содержит 0,10 мг железа в 1 мл. Растворяют 0,1 г железа, взвешенного с точностью 0,0002 г, в 30 мл раствора соляной кислоты (1 1), прибавляют 5—10 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Переводят раствор в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. [c.365] Ход определения. Навеску двуокиси титана 0,1 г, взятую с точностью 0,002 г, помещают в стакан емкостью 25 мл, приливают 2,5 мл серной кислоты, добавляют 1,5 г сульфата аммония, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения двуокиси титана. Охлаждают раствор, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, осторожно добавляют воду до метки и перемешивают. При наличии осадка раствор фильтруют. Отбирают по 25 мл раствора и помещают в мерную колб/ емкостью 50 мл, куда добавляют по 1 мл растворов винной кислоты и солянокислого гидроксиламина. Затем нейтрализуют раствор раствором ацетата натрия до покраснения бумаги конго. Избыток буферного раствора не мешает определению. К нейтрализованному раствору приливают 1 мл раствора о-фенантролина (или а,а -дипиридила), разбавляют водой до метки, перемещивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре в условиях, указанных при построении калибровочного графика. [c.366] Точность метода 5% чувствительность 0,2 мкг/мл. [c.366] Вернуться к основной статье