ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ ацетобутирата целлюлозы из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Иодид калия, х.ч., 10%-ный раствор. [c.267] Едкий натр, х. ч., 0,5 н. раствор. [c.267] Тиосульфат натрия, х.ч., 0,1 н. раствор. [c.267] Этиловый спирт, ректификат. [c.267] Крахмал, 1%-ный раствор. [c.267] Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор. [c.267] Прибор для перегонки с водяным паром. [c.267] Ход определения. Определение общей кислотности. Навеску мелко измельченного высушенного образца ацетобутирата целлюлозы 0,5 г, взятую с точностью 0,0002 г, нагревают с 40 мл этилового спирта в колбе с обратным холодильником на водяной бане при 56— 57 °С в течение 1 ч. Затем добавляют точно 40 мл 0,5 н. раствора NaOH и продолжают нагревать 1 ч при той же температуре. После этого раствор оставляют на 2 ч при комнатной температуре. Избыток щелочи оттитровывают 0,5 н. раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.268] Определение масляной кислоты. Полученный после предыдущего определения раствор отфильтровывают и осадок промывают спиртом до нейтральной реакции. Фильтрат, содержащий натриевые соли масляной и уксусной кислот, упаривают в фарфоровой чашке до 40—90 мл и переносят в перегонную колбу емкостью 300—400 мл, ополаскивая фарфоровую чашку небольшими порциями горячей воды. Присоединяют колбу к холодильнику, через капельную воронку медленно добавляют 20 мл ортофосфорной кислоты, соединяют колбу с парообразователем и отгоняют кислоту с водяным паром. Дистиллят (400—450 мл) собирают в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают водой до метки. [c.268] Аликвотную часть полученного раствора 50 мл вносят в колбу емкостью 350—400 мл, добавляют 50 мл воды и 50 мл раствора бихромата калия, присоединяют колбу к обратному холодильнику и через него небольшими порциями прибавляют 125 мл серной кислоты плотн. 1,84 г/см . Осторожно перемешивают и нагревают 3 ч при кипении. Одновременно проводят контрольный опыт. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают до метки водой необходимо тщательно ополаскивать колбу, в которой происходило окисление, и все промывные воды сливать в мерную колбу. Из мерной колбы отмеривают пипеткой 100 мл раствора в коническую колбу, содержащую 15 мл раствора иодида калия. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.268] Вернуться к основной статье