ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свободного дифенилолпропана из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Метод основан на фотоколориметрическом определении окрашенного комплекса дифенилолпропана и других фенольных соединений с п-нитроанилином. Метод неспецифичен. [c.258] Диазо-п-нитроанилин, свежеприготовленный раствор. Растворяют 0,69 г п-ритроанилина при нагревании в 85 мл 1 н. раствора соляной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 л. К 100 мл полученного раствора добавляют по каплям при охлаждении раствор нитрита натрия до прекращения изменения окраски. [c.258] Дифенилолпропан, х. ч., перекристаллизованный, раствор с титром 0,04 мг/мл. Растворяют 40 мг дифенилолпропана в нескольких каплях раствора едкого натра, переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем водой до метки. [c.258] Карбонат натрия, х.ч,, 15%-ный раствор. [c.258] Растворитель. Смесь толуола, ч. д. а., и этилцеллозольва, ч. д. а. (3 2). [c.258] Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл отмеривают из микробюретки от 1,25 до 8,75 мл (с интервалом 1,25 мл) раствора дифенилолпролана в каждую колбу добавляют воду до объема 30 мл, по 5 мл 15%-ного раствора карбоната натрия, 10 мл раствора диазо-п-нитроанилина, доводят объем растворов до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность измеряют в кювете с толщиной слоя 20 мм на фотоколориметре с синим светофильтром 3 при длине волны 453 нм. [c.258] На основании измеренных значений оптической плотности растворов строят график зависимости оптической плотности от содержания дифенилолпропана. [c.258] Ход определения. Навеску измельченной эпоксидной смолы 0,1—0,15 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в б мл растворителя и переводят раствор в делительную воронку, ополаскивая стакан 2—3 мл растворителя. Добавляют в воронку 2 мл 10%-ного раствора едкого кали, закрывают пробкой, энергично встряхивают 2—3 мин и дают смеси отстояться. Нижний, водный слой сливают в стакан емкостью 25—50 мл, нейтрализуют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, прибавляют 10 мл воды и перемешивают. Выпавшую в осадок смолу отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 4—5 раз холодной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 мл 15%-ного раствора карбоната натрия и 10 мл раствора диазо-п-нитроанилина. Доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность в условиях, описанных при построении калибровочного графика. [c.259] Точность метода 2,5% чувствительность 0,6 мкг/мл. [c.259] Вернуться к основной статье