ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Омыление полиэфирных смол из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Ниже приведена наиболее рациональная схема анализа полиэфирных смол. [c.213] Анализ начинают с предварительных испытаний и качественных проб. В случае содержания растворителя его отделяют вакуумной отгонкой при остаточном давлении 2—5 мм рт. ст. [c.213] После отгонки растворителя анализируемую смолу разрушают омылением спиртовым раствором щелочи. Разложение трудно-омыляемых смол следует проводить этиленгликолевым раствором щелочи или амином. Выделяемые при распаде смол спирты, кислоты и другие компоненты разделяют и идентифицируют. [c.213] Смолу подвергают омылению при нагреве. После этого выделяют и идентифицируют отдельные компоненты. [c.213] Бензойный альдегид, х. ч. или ч. д. а. [c.213] Едкое кали, х. ч 1 н. спиртовой раствор на абсолютированном спирте. [c.213] Иодид калия, х.ч., 10%-ный раствор. [c.213] Сульфат натрия, х. ч,, безводный. [c.213] Перйодат натрия, х. ч., 0,1 н. раствор. [c.213] Тиосульфат натрия, ч. д. а., 0,1 п. раствор. [c.213] Этиловый спирт, X. ч., безводный. [c.213] ОтмыВка вытяжки от щелочи водой. [c.214] Крахмал, 1 % -ный раствор. [c.215] Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор. [c.215] Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор. [c.215] Выделение дикарбоновых кислот. После омыления выпадают калиевые соли дикарбоновых кислот, которые отделяют, идентифицируют качественными пробами, затем определяют содержание каждой из кислот. [c.215] Идентифицировать дикарбоновые кислоты и определить их содержание можно хроматографическим методом Для этого калиевые соли подкисляют, а выделившиеся дикарбоновые кислоты анализируют по методике, приведенной на стр. 119. [c.215] Выделение неомыляемых веществ. Полученный после отделения солей дикарбоновых кислот фильтрат упаривают, приливают к остатку 25 мл воды и количественно переносят раствор в делительную воронку, используя для смывания 40—50 мл воды. Неомыляемые вещества экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку отмывают от щелочи водой (по фенолфталеину), сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют, отгоняют эфир и сушат 5 мин при 105 °С. Взвешивают остаток и рассчитывают содержание неомыляемой части. Затем идентифицируют неомыляемые вещества химическим и спектральным анализом. [c.215] Выделение жирных кислот. Фильтрат и промывные воды предыдущего определения объединяют, подкисляют раствором серной кислоты (до посинения бумажки конго) и экстрагируют омыляемую часть эфиром. Промывают эфирную вытяжку водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому, сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир, сушат остаток при 105°С 5 мин, взвешивают и рассчитывают содержание омыляе-мой части. [c.215] Вернуться к основной статье