ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ пленкообразующих различных типов из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Имеется обширная литература, посвященная прямому определению кислорода в различных смолах 4°. Обычно применяют два способа деструкции деструктивную гидрогенизацию вещества с выделением воды и пиролиз вещества над слоем сажи с образованием окиси углерода. Отдать предпочтение тому или иному способу пока затруднительно. Определение кислорода, особенно в веществах, содержащих серу, фосфор и фтор, — сложная задача. [c.208] Ряд работ посвящен хроматографическому методу определения кислорода в органических веществах Этот метод хотя и перспективен, но не может быть рекомендован для широкого применения из-за отсутствия надежной аппаратуры. [c.208] Окись меди, ч. д. а., проволока. [c.209] Платинированная сажа. Очищают кипячением с разбавленной (1 1) азотной кислотой 2,5 г платины, к которой добавлено несколько капель концентрированной соляной кислоты. Платину промывают водой и растворяют в царской водке в фарфоровой чашке на водяной бане. Раствор выпаривают почти досуха, доливают в чашку 2 мл воды и снова нагревают для удаления паров азотной кислоты. Остаток растворяют в 50 мл воды, фильтруют и в полученный раствор платинохлористоводородной кислоты помещают 2,5 г сажи, не содержащей золы. Сажу предварительно сушат и прокаливают 5 ч в токе чистого и сухого азота при 1150 С. Чистота сажи определяется элементным анализом. Смесь раствора платинохлористоводородной кислоты с сажей оставляют на ночь, затем осторожно нагревают на водяной бане, упаривая при постоянном помешивании до консистенции пасты. Эту пасту сушат 24 ч при 100—120 °С, дробят в агатовой ступке, отсеивают на сите от пыли, помещают в кварцевую трубку и медленно нагревают в токе водорода, предварительно вытеснив из трубки воздух. При 300—350 °С платинохлористоводородная кислота восстанавливается и из реакционной трубки выделяется НС1. После окончания выделения НС1 (проба на хлор) вместо водорода начинают пропускать азот, повышают температуру до 900°С и прокаливают платинированную сажу 2 ч. [c.209] Установка для прямого определения кислорода (рис. III. 13). [c.209] Правильность сборки и герметичностсь. установки проверяют в контрольных опытах увеличение массы поглотительного аппарата с аскаритом не должно превышать 100—150 мкг. Результаты контрольного опыта должны быть учтены в расчете. [c.210] Ход определения. До внесения навески через систему пропускают азот со скоростью 10—12 мл/мин. Затем навеску полимера 10—12 мг, взятую с точностью 0,02 мг, помещают в кварцевую пробирку длиной 70 и диаметром 6—7 мм (жидкие вещества взвешивают в кварцевом капилляре, конец которого заплавляют парафином). Вносят пробирку в трубку для сжигания (рекомендуется вносить одновременно 2—3 пробирки с навесками анализируемого вещества). После каждой пробирки помещают магнит для передвижения навески. [c.210] Вернуться к основной статье