ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод вакуумной отгонки из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Тиосульфат натрия, ч. д. а., 0,01 н. раствор. [c.149] Соляная кислота, х.ч., 20%-ный раствор. [c.149] Едкий натр, х.ч., 1%-ный раствор. [c.149] Бромид-броматная смесь, 0,01 н, раствор. Растворяют 0,2785 г бромата калия и 3 г бромида калия в 1 л воды. [c.149] Крахмал, 1%-ный раствор. [c.149] Содержимое приемника переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, щелочь нейтрализуют 20%-ным раствором соляной кислоты, приливая ее по каплям до слабокислой реакции по конго, и доводят объем раствора водой до метки. [c.150] Переносят 25 мл раствора в колбу Эрленмейера с притертой пробкой, куда добавляют 50 мл бромид-броматной смеси, 25 мл воды и 6 мл раствора соляной кислоты. Тщательно перемешивают смесь и оставляют в темноте на 15 мин. После этого к ней добавляют 15 мл 10%-ного раствора К1 и через 15 мин титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.150] В тех же условиях проводят контрольный опыт с 25 мл дистиллированной воды. [c.150] Точность метода 3—6 отн.%. [c.150] Бензин БР-1, т. кип. 90—110°С. [c.150] Карбонат натрия, х.ч., 10%-ный раствор. [c.150] Этиловый спирт, ректификат. [c.150] Условия хроматографирования. Определение проводят в стеклянной камере 40X25X25 см нисходящим способом. Неподвижная фаза — хроматографическая бумага (ленинградская, марка Быстрая ), подвижная фаза — четыреххлористый углерод, насыщенный уксусной кислотой, проявитель — диазотированный п-ни-троанилин. Пятно хромана проявляется на уровне = 0,80, а пятно орто-изомера дифенилолпропана — на уровне = 0,60. Пятна имеют резко очерченные контуры. [c.150] Построение калибровочных графиков. Готовят стандартные растворы хромана и орто-изомера дифенилолпропана, содержащие 0,005 мг вещества в 0,001 мл спирта. Наносят 0,005—0,01 мл растворов на хроматографическую бумагу и после испарения растворителя и проявления измеряют планиметром площадь пятен. На основании полученных данных строят калибровочный график. Калибровочные кривые представлены на рис. II. 14. [c.151] Ход определения. На полоску хроматографической бумаги 14X35 см на расстоянии 7 см от края наносят 0,005—0,01 мл спиртового раствора экстрагированных примесей и переносят бумагу в камеру. После того как фронт растворителя продвинется на 25 см, бумагу удаляют из камеры, растворитель испаряют, бумагу опрыскивают раствором соды и после высушивания проявляют раствором д1 азотированного и-нитроаннлина. По площади пятен находят по калибровочным графикам содержание примесей- в нанесенном на бумагу объеме раствора. [c.151] Точность метода 2—5 отн.%. [c.151] Вернуться к основной статье